2中药制剂的辨别.pptVIP

第二章 中药制剂的鉴别 §1 性状鉴别 中药制剂性状：除去包装后的性状。 性状鉴别的内容 颜色、形态、形状、气、味、其他(水试，火试) 各种剂型的性状描述 §1 性状鉴别 物理常数测定 折光率 20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定供试品相对于空气的折光率。 区分不同的油类或检查药品的纯杂程度 旋光度和比旋度 20℃，用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm。 比旋度 α为测得的旋光度 l 为测定管长度dm d 为液体的相对密度 区分或检查药品的纯杂程度，或测定含量 §2 显微鉴别 适用于：由药材粉末直接制成的制剂或添加有部分药材粉末的制剂 显微定性鉴别的特点—复杂 制片方法 散剂、胶囊剂—直接制片 片剂—刮取或研磨后制片 水丸—研磨后制片 蜜丸—解离组织片 氢氧化钾法 硝铬酸法 氯酸钾法 不加试剂法 §3 理化鉴别 理化鉴别：用物理的、化学的或物理化学的方法 对制剂中所含化学成分进行定性鉴别 化学反应法 升华法 光谱法 色谱法 §3 理化鉴别 化学反应法 要求反应的专属性强、简单易行 分析前对样品进行分离精制 用阴性对照和阳性对照进行验证 马钱子散中马钱子鉴定 取本品10g,加浓氨试液数滴及氯仿10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液1ml蒸干,残渣加稀盐酸1ml使溶解,加碘化铋钾试液1-2滴,即生成黄棕色沉淀。 大黄流浸膏中大黄的鉴定 取本品1ml,加1%氢氧化钠溶液1ml,煮沸,放冷,滤过.取滤液2ml,加稀盐酸数滴使呈酸性,加乙醚10ml,振摇,乙醚层显黄色,分取乙醚液,加氨试液5ml,振摇,乙醚层仍显黄色,氨液层显持久的樱红色. 牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄鉴别反应(1)取本品约0.1g，研细，加氯仿5ml，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色。(蟾蜍)。(2)取本品约0.2g,研细,加水湿润后,加氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不溶解。(雄黄)(3)取本品适量,研细,用盐酸湿润后,在光洁的铜片上摩擦,铜片表面即显银白色光泽,加热烘烤后,银白色消失.(朱砂) §3 理化鉴别 升华法 操作方法： 取金属片,安放在圆孔的石棉网上,在金属片上放一小金属圈,对准石棉网的圆孔,圈内放预先研细成粉末的中药制剂一薄层,圈上放一载玻片,在石棉网下圆孔处用酒精灯慢慢加热,火焰距离石棉网约4cm,加热至粉末开始变焦,即去火冷却,可见有升华物附着在载玻片上,将载玻片取下, 显微镜下观察性状,色泽,或加试剂观察其颜色变化 鉴定具有升华性质的化学成分 观察升华物的形状、颜色、荧光等 §3 理化鉴别 光谱法 荧光法 365nm或254nm 可见-紫外分光光度法 最大吸收波长法 （规定吸收波长法） 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收度比值法 多溶剂光谱法 红外分光光度法（4000-400cm-1） 优点：取样量少、快速、简便、准确 §3 理化鉴别 色谱法 纸色谱法 斑点的位置（Rf-比移値 ）、颜色（或荧光），与对照品相比较 薄层色谱法 样品供试液的制备（提取、分离纯化） 利用极性、酸碱性等性质的不同，用萃取、过柱等方法将欲测组分提取，减少其他成分和杂质的干扰 薄层色谱法使用的材料 薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色与检测仪器 操作方法 薄层色谱图的记录与保存 §3 理化鉴别 色谱法 薄层色谱法 影响薄层色谱分析的主要因素 样品的预处理及供试液的制备 点样技术 吸附剂的活性与相对湿度 温度 对照物选择 对照品 对照药材（阳性对照） 阴性对照液 薄层扫描法 §3 理化鉴别 色谱法 薄层色谱法 首乌丸薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 薄层板：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1） 检测波长：365nm §3 理化鉴别 色谱法 薄层扫描法 例如：冠心苏合丸的薄层扫描鉴别 （苏合香、冰片、乳香、檀香、青木香） §3 理化鉴别 色谱法 气相色谱法 利用保留值进行定性鉴别，适用于含有挥发油或 挥发性成分的制剂（如含樟脑、薄荷脑、冰片、 水杨酸甲酯、麝香酮等的制剂） 气质联用 高效液相色谱法 应用范围广，很少单独用作鉴别，