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技术与应用 IAPPLICATION 催化动力学荧光法测定甲醛 文 ／李晓丽 高莉丽 摘 要：随着室 内装修材料 的使用，甲醛成为室内空气严重污染物。测定甲醛的常用方法有 多种 ，本文介绍了如何基 于在硫酸介质 中，甲醛有 阻抑过氧化氢氧化罗丹明B的催化作用，建立催化荧光动力学分析法测定 甲醛 的新方法。 关键词：催化动力学荧光法 罗丹明B 甲醛 一 、 引言 在硫酸介质中，甲醛可阻抑过氧化氢氧化罗丹 明B的反 应，使其荧光猝灭，据此建立 了催化动力学荧光光度分析 故选择在95℃下进行反应。 法测定 甲醛的新方法 。 研究 了从5~25min的反应时间对 体系 △F的影响 ，数据 及 图表如下表 。 二 、实验部分 1．仪器与试剂 930荧光光度计，超级恒温器。 故选择15min为最佳反应时间。 甲醛标 准液 (3．8x10moL／L)、H2O2溶液 (3．5× 6．线性范围及精密度 10moL／L)、罗丹 明B溶液 (1．33×10moL／L)、H2SO4溶液 甲醛浓度在0．002moL／L ～O．2moL／L的范围与 △F呈 良 (0．1moLL／)。实验用水为二次蒸馏水。 好的线性关系，线性 回归方程为 2．实验方法 A 10．2901+262．97839C (moL／L)，线性相关系 数 于 10ml比色管 中依次加入2．0ml浓度为0．1moL／LH2SO4 R=0．99911，No．114moL／L的 甲醛标液进行8次平 行测定 ， 的溶液，0．5ml浓度为 1．33×10moL／L的罗丹 明B溶液， 甲 得相对标准偏差为1．63％。数据如下表 。 醛工作液2．5ml，浓度为3．5×10moL／L的H2o2溶液，定容 工作 曲线 至刻度线 ，摇匀后放入95℃中反应 15min后取 出，流水冷却 3min后终止反应 。测定溶液的荧光强度F，以对应试剂空 白 为F。诗鼻 F_Fl—Fl 三、结果与讨论 1．激发光谱和 发射光谱 在确 定的荧光发射波长下对催 化和非催化溶 液的荧光 光谱进行扫描 发现催化溶液 的荧光 强度 明显高于 非催 化的 荧光强度 ，说 明甲醛起 了阻抑作用 。 2．反应介质及用量 的影响 研 究磷酸、氢氧化钠和硫 酸对反应体系 的影 响，结果 表明在硫酸介质 中的灵敏度 比在磷酸 中的高1倍多且重现性 好 。在氢氧化钠和硫酸 中的灵敏度相似 ，但为了避免共存 7．干扰物的影响 离子的干扰 ，选择硫酸 。 研 究了多种常见 离子和化合物对测定 甲醛 的影响 ，当 研 究硫 酸浓度在0．05moL／L～0．3moL／L之 间对体系 △F 甲醛 的浓度为 100ug／L，允许相对误差 ≤±5％时下列干扰 的影响数据如下 物 的允许倍数如下表： 故选用浓度为0．20mol／1的H。SO作为反应的酸度条件 。 3．过氧化氨用量的影响 8．样 品分析及结果 研 究Yn2O2浓度在5．25X10～moL／L．12．25×10moL／L 流水冷却3min终止 反应 。测定荧光强度 ，以对应试 剂 之间对体系 △F的影 响，数据如下表 。 空 白为 AF=F-F。并 由线性 回归方程求出模拟样 品中甲醛含 量