以钇或铟为内标采用ICP光谱法测定金饰品中金、银、铜、钯、锌元素的含量.pdf

摘 要 新方法是以Y 或In 为内标，采用ICP 光谱法测定金饰品中金、银、铜、钯、锌元 素的含量。准确称量 品，溶于王水中，制成准确质量的溶液，将制成的 品溶液取出 一份定量溶液，加入内标混合，标定至标准测量体积。应用ICP 光谱仪，将 品溶液中 元素和钇/铟的光谱发散强度比值与含有已知质量浓度的元素和钇/铟光谱强度比值比 较，测量元素的含量。 本文中金含量位于585‰～917‰的金饰品，按照以Y 或In 为内标的ICP 光谱法， 其检测结果与火试金法的平均偏差 0.7‰，置信度在 95%水平的情况下两倍标准偏差为 1.4‰，这充分验证了以Y 或In 为内标的ICP 光谱法的准确性及精密性。 将此方法与火试金法比较，由于火试金法是世界上公认的最经典的方法，用火试金 法去检验这种方法的可靠性，分析结果表明尽管该方法精密度和准确度略差于经典的火 试金法，但是以钇或铟为内标的ICP 光谱法克服了传统方法的一些不足，是一种很有优 势的替代检测方法，因为它能够同时测定金合金中的其它几种元素，获得的比较高的精 密度和准确度，比火试金分析能力更强，尤其可用于测定其它硝酸所不能溶解的贵金属 如Pd 、Rh 等。 将此方法与X 荧光光谱法检测比较，其目的在于检验此方法可以检验除金以外的其 他各元素的准确性，同时通过火试金检测金元素的结果，来判断此方法比X 射线荧光光 谱法是否更加具备可靠性，分析结果表明此方法检测结果的精密度和准确性要高，同时 不会受表层面镀层的影响。此方法消耗的 品极少，但是属于破坏性检测，对于成品首 饰无法再恢复，对于原材料等则影响不大。 关键词: 钇；铟；内标法；ICP 光谱法；金饰品 I Abstract The new method is determined gold、silver、copper、paladium and zinc in gold j ewellery with yttrium or indium as the internal standard element using ICP Spectrometer Method . At least two accurately weighed samples are dissolved in aqua regia and made up to an exactly weighed mass.Exactly weighed portion (aliquots) of those sample solutions are mixed with the internal standard and made up to the measuring volume .Using an ICP emission spectrometer,the elements content of the sample solution is measured by comparison of the ratio intensities of the spectral emission of elements and Yttrium or Indium with the rations for solutions containing known masses of element and Yttrium,dtermination the content of elements. The gold content of the alloys lies between 585 and 917 in the context.Compared to fire assay,the deviation of new method test results is 0.7 and the two times of standard deviation is 1.4 at the confidence of 95%,which fully verified the precision and accuracy of the ICP spectrometer m