工业分析技术_第九章_化学肥料分析.ppt

用预先在180±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1～2次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125～150mL，将沉淀连同滤器置于180±2℃干燥箱中，待温度达到180℃后，干燥45min，取出移入干燥器中冷却至室温，称量。同时进行空白试验。 9.2.2 磷肥分析 有效磷的测定：用移液管吸取25mL试液B，移入500mL烧杯中，以下操作按水溶性磷的测定进行。同时进行空白试验。喹钼柠铜沉淀剂由柠檬酸、钼酸钠、喹啉和丙酮组成。其中丙酮作用是，丙酮可消除NH4+的干扰，同时丙酮还可以改善沉淀的物理性能，使生成的沉淀颗粒粗大疏松，便于过滤与洗涤。 9.2.2 磷肥分析 柠檬酸作用：柠檬酸能与钼酸生成解离度较小的络合物，解离出的钼酸根仅能满足磷钼酸喹啉的沉淀条件，不使硅形成硅钼酸喹啉沉淀，从而排除硅的干扰；柠檬酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，柠檬酸可进一步排除NH4+的干扰；还可阻止钼酸盐水解析出三氧化钼，导致结果偏高。 9.2.2 磷肥分析 （2）磷钼酸喹啉容量法 ①方法原理：用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷肥中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用过量的氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀，再用盐酸标准滴定溶液返滴定。 9.2.2 磷肥分析 (C9H7N)3H3(PO4·12MoO3)·H2O＋26NaOH＝ Na2HPO4＋12Na2MoO4＋3C9H7N＋15H2O NaOH(剩余)＋HCl＝NaCl＋H2O 9.2.2 磷肥分析 反应如下： ②结果计算 水溶性磷的含量或有效磷的含量(w1)以五氧化二磷(P2O5)的质量分数%表示，按下式计算： 9.2.2 磷肥分析 ③方法讨论:按磷钼酸喹啉重量法中水溶性磷和有效磷的测定过程得到磷钼酸喹啉沉淀，分别过滤试液中沉淀，用中速定性滤纸或脱脂棉花将上层清液滤完，然后经倾泻法洗涤沉淀3—4次，每次约25mL水，将沉淀转移到滤器上，继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性（取约25mL滤液，加1滴指示剂和1滴氢氧化钠溶液，所呈颜色与同处理体积蒸馏水所呈的颜色相近为止）。 .2.2 磷肥分析 将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中，用不含二氧化碳的水洗涤漏斗，将洗涤液全部转移至烧杯中，用滴定管或单标线吸管加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌至沉淀溶解，然后再过量约10mL，加100mL不含二氧化碳的水，再加几滴混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为终点。同时进行空白试验。 9.2.2 磷肥分析 （3）分光光度法 用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取试样中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成稳定的黄色配合物，于波长420nm处，用示差法测定其吸光度，从而计算出五氧化二磷的含量。 9.2.2 磷肥分析 钾肥分为自然钾肥和化学钾肥两大类。 钾肥中水溶性钾盐和弱酸溶性钾盐所含钾之和，称为有效钾。 有效钾与难溶性钾盐所含钾之和，称为总钾。钾肥的含钾量以K2O表示。 9.2.3 钾肥分析 测定有效钾时，通常用热水溶解制备试样溶液，如试样中含有弱酸溶性钾盐，则用加少量盐酸的热水溶解有效钾。 测定总钾含量时，一般用强酸溶解或碱熔法制备试样溶液。 9.2.3 钾肥分析 钾肥中有效钾的测定方法有四苯硼酸钾重量法、四苯硼酸钾容量法和火焰光度法。四苯硼酸钾重称量法和容量法简便、准确、快速，适用于含氧化钾量较高的钾肥测定。当试样中含氧化钾小于2%时，采用火焰光度法测定。 9.2.3 钾肥分析 （1）四苯硼酸钾重量法 ①方法原理:在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA)螯合其他微量阳离子，以消除干扰分析结果的阳离子。在微碱性介质中，四苯硼酸钠与钾反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥沉淀并称量。 9.2.3 钾肥分析 K+＋NaB(C6H5)4＝KB(C6H5)4↓(白色)＋Na+ ②结果计算:氧化钾(K2O)的含量w1以质量分数%表示，按下式计算： 9.2.3 钾肥分析 ③方法讨论 称取试样(精确至0.001g)加水溶解，在电炉上加热微沸15min，冷却后定容，干过滤，弃去最初少量滤液，滤液供测定氧化钾含量。 9.2.3 钾肥分析 移取一定量溶液，加入EDTA溶液及指示液，在搅拌下逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15 min(此时溶液应保持红色)。在搅拌下逐滴加入四苯硼钠溶液，在流水中迅速冷却至室温并放置15min。先过滤上层清液，再用洗涤液转移沉淀至过滤