对甲苯磺酸三正丁铵色谱固定相对酱油中山梨酸和苯甲酸测定.pdfVIP

第35卷 第3期 渤海大学学报(自然科学版) Vo1．35．No．3 2014年 9月 JournalofBohaiUniversity(NaturalScienceEdition) Sep．2014 对 甲苯磺酸三正丁铵色谱固定相对 酱油中山梨酸和苯甲酸测定 李新华0 ，寇登民 (1．渤海大学化学化工与食品安全学院，辽宁 锦州 121013；2．南开大学 化学系，天津 300071) 摘 要：采用静态法涂柱以对甲苯磺酸三正丁铵做为固定相制备 了石英毛细管气相色谱柱 (柱尺寸35m×0．53mmi．d，液膜厚度为 1．O m，固定液浓度为9．5％，W／V)，并对其柱性能进 行了考察．实验表明，此种色谱固定相极性较强，对于酱油中的山梨酸和苯 甲酸极性具有较好的 分离效果，精密度试验，得到的相对标准偏差在0．53％ ～2．5％之间，线性范围10×10～g．L～～ 250×10～g．L～．检 出限为4．2×10～g．L一，方法回收率为85％ ～96．1％． 关键词：毛细管气相色谱；对甲苯磺酸三正丁铵固定相；；山梨酸；苯甲酸 中图分类号：0657．7 1 文献标志码 ：A 文章编号：1673—0569(2014)03—0275—04 0 引言 酱油是人们 日常饮食中广泛使用的调味品，由于酱油在食用和储存中容易受到微生物污染而发生变 质，因此人们常在酱油中添加苯 甲酸及其钠盐，山梨酸作为防腐剂可以有效抑制微生物活动，增加酱油的 保质期．在国标中规定酱油中山梨酸和苯甲酸分别不超过 1．0g／kg．本文尝试用 自制的对甲苯磺酸三正丁 铵做为气相色谱固定相，首先用静态法涂柱制成一系列不同液膜厚度的石英毛细管柱，并对其柱性能进行 考察，其次对一系列不同液膜厚度的毛细管柱进行优化找出分析山梨酸、苯甲酸的最佳液膜厚度的毛细管 柱，实验表明，此种色谱固定相极性较强，对山梨酸、苯 甲酸有独特的分离能力，且出峰快、时间短，山梨酸 大约在0．9min出峰，苯甲酸在2．1min出峰，大大缩短了分析时间，峰型窄而对称．用气相色谱法测定酱 油中山梨酸与苯甲酸已经有多种方法[1]，用离子液体做气相色谱固定相国内外有报道 J，以对甲苯磺 酸三正丁铵为固定相制备成石英毛细管柱来分析酱油中的山梨酸与苯甲酸未见报道． 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 SP一502型气相色谱仪 (山东鲁南分析仪器厂)；氢火焰检测器；自制的35m×0。53mmi．d石英毛细 管柱． 对甲苯磺酸(AR)；苯 甲酸(AR)；山梨酸 (AR)；三正丁胺(AR) 1．2 对甲苯磺酸三正丁铵固定相固定相的合成 称2．4g对甲苯磺酸样品溶于适量无水甲醇中，再称取与对甲苯磺酸等摩尔的三正丁胺，倒入对甲苯 磺酸的甲醇溶液中，反应3小时后，蒸发得到橙色固体． 收稿 日期：2014—02—25． 基金项 目：辽宁省教育厅科学研究计划资助项 目(No：2021401159)． 作者简介 ：李新华 (1962一)，女，教授，主要从事色谱催化方面的研究 通讯作者：lnlxh@126．corn． 276 渤海大学学报 (自然科学版) 第35卷 1．3 对甲苯磺酸三正丁铵色谱柱的处理 运用静态涂敷的方法涂柱，用程序升温的办法老化柱子：开始温度80℃，保持0．5h，然后以1X]／min速 度升温至200℃再保持4h．柱子老化完毕后，测试了此柱最佳使用温度和柱子的热稳定性，并对固定相的极 性进行了考察，载气为N：，对标样中山梨酸和苯甲酸进行了分离测试，并作出了山梨l酸和苯甲酸的标准工作 曲线，进样量为0．4txL，分流比30：1，柱温：75℃，柱前压：O．1MPa，汽化室：250℃，检测室：250℃． 1．4 标准曲线的绘制 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯 甲酸各0．20g，置于 100mL容量瓶中，用石油醚溶解 后并稀释至刻度．此溶液每毫升相当于2．0mg山梨酸或苯甲酸． 标准曲线绘制：将标准液配制成 10、25、50、100、150、200、250I~g／mL的标准系列，取0．4txL进样，记 录峰面积．