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2、掌握土壤有效硼的测定方法(原理及测定 条件)。3、
土壤有效微量元素的测定
本章要点:
1、熟悉土壤微量元素测定的特点及在测试上
的特殊要求。
2、掌握土壤有效硼的测定方法(原理及测定
条件)。
3、熟悉土壤有效钼的测定方法。
4、掌握石灰性土壤有效铁、锰、铜、锌测定
的方法原理及测定条件。;土壤有效微量元素的测定
第一节???? 概述
一、含义:
泛指:一般指土壤中含量很低的化学元素,含量
0.0X-XX mg/kg。
特指:例如对生物有意义的微量元素,动、植物
不同。对植物而言,Fe、Mn、Cu、Zn、
B、Mo、(Cl)。
二、测定意义:
; 三、测试上的特殊要求:
特点:含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度
高,操作上要防止污染。
要求:
(1)方法灵敏度高:仪器分析、比色法
(2)防止污染:含量少,易污染
A、? 环境:最好有专用实验室
B、?? 试剂:优级纯或分析纯
C、? 水:重蒸馏水、高纯水; D、器皿:
玻璃仪器:配方不同,成分不一
硬质玻璃:硼硅酸玻璃,常含B
软质玻璃:含B少
石英玻璃:SiO2含量大于99.8%,不含其它元素,
耐高温(1050?C),膨胀系数小,但贵!
塑料:试剂瓶、烧杯、漏斗等
聚乙烯:耐酸碱,但不抗高温
聚四氟乙烯(塑料王):抗温达240?C;E、洗涤要求:
一般需用1mol L-1HCl或HNO3浸泡,然后洗净酸
液,以除去被吸附的离子。也有用EDTA螯合剂
洗涤的。
;;B的有效形态:
溶液中的B:H3BO3或B(OH)3,pH?7时有B(OH)4 -
被有机物吸附的B(有机和无机吸附剂)
*吸附B的解吸不用交换剂,用水即可浸出,但与溶
液中B不同,具有一定的吸附能。 ;二、有效B的测定:
(一)浸提 - 最常用的是沸水浸提(hws-B)
包括:溶液中的B;吸附B;可溶B盐
浸提条件:土液比1:2,沸腾5min
澄清:CaCl2、MgSO4等
;评价指数(等级):
轻壤土 粘重土
不足 0-0.25 0-0.4 mg kg-1
适度 0.25-0.50 0.4-0.8 mg kg-1
充足 ? 0.50 ? 0.8 mg kg-1
不同作物也不同,豆科0.1mg kg-1,
甜菜0.75-1mg kg-1。 ;(二)浸出液中B的定量:
1、方法简介:
(1) 仪器分析:ICP
(2) 化学方法:
A、四羟蒽醌法:
在浓H2SO4作用下,H3BO3与四羟蒽醌反应形成
兰色络合物。
条件:浓H2SO4;温度
;B、次甲基蓝吸光光度法(三元络合物法):
成络:H3BO3 + 4 F- + 3 H+ ? BF4 - + 3 H2O
缔合: MCl M+ + Cl-
MBF4 -(缔合物)
萃取:二氯乙烷萃取缔合物,而次甲基蓝不被萃取。
C、甲亚胺法:
D、姜黄素法: ; 2、甲亚胺-H吸光光度法:
方法原理:在微酸性介质中,甲亚胺与H3BO3形成
黄色络合物,其水溶液的黄色强度与B浓度成正比,
可用吸光光度法定量(415nm)。
甲亚胺的合成:
H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)+ 水杨醛
甲亚胺- H
或用H酸和水杨醛在显色时加入。
; 显色条件:
(1) 酸度:要求微酸性,用缓冲液NH4OAc-HAc或
NH4H2PO4-(NH4)2HPO4控制,但具体酸度说法不一。
pH低(5.5), 一般pH 5.1-5.8, 显色慢, 稳定时间长。
pH高(6.5), 一般pH 6.0-6.7, 显色快, 稳定时间短。
(2) 显色和稳定时间:
pH低(5.5) 显色 2h 稳定 4h
pH低(6.5) 显色 0.3-1h 稳定 2-3h (实验中
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