N-甲基邻苯二胺工艺规程.docVIP

修订记要： 一 生产设备摘要 序号 功 能 设备型号 数量 辅配件 1 加氢还原 1000L不锈钢加氢釜 1 加氢标准配件、溶剂计量罐、微孔过滤器 2 加氢溶料、加料 500L搪玻璃反应釜 1 3 蒸馏浓缩 1000L搪玻璃反应釜 1 不锈钢冷凝器、不锈钢接受罐 4 二胺精馏 300L搪玻璃反应釜 1 玻璃冷凝器 5 二胺精馏接受 500L搪玻璃反应釜 1 6 7 8 二 原材料配比清单 物质名称 规格 重量（kg） 备注 N-甲基邻硝基苯胺 300 甲醇 480 钯碳催化剂 0.7（套用） 三 中间控制质量指标 无中控要求 不稳定时可采用GC中控，要求N-甲基邻硝基苯胺残留0.2% 四 终产品质量指标 序号 测试项目 测试方法 指标 1 纯度 GC ≥99.0% 五 产品包装储运要求 200kg塑料桶装，密闭，防潮。 六 操作规程 准备工作： 加氢系统常规检查； 领取适量N-甲基邻硝基苯胺（如遇低温结晶情况则需连桶60度热水加热溶解）、甲醇和钯碳催化剂； 精馏釜气密性，真空度，温度系统检查。 操作： 加氢釜中加入甲醇、N-甲基邻硝基苯胺和催化剂； 投料完毕后密闭系统，进行加氢前常规置换操作； 置换完毕后，缓慢升温，最终保持在0.05Mpa、110~115度下反应1小时； 反应完毕后稍冷至70度，压滤至蒸馏釜，常压蒸馏甲醇，先蒸出的400升甲醇可以直接套用，剩余蒸馏出的甲醇需上塔精馏后套用； 常压蒸馏到无甲醇出流后，冷至60度，将物料转移至精馏釜中； 高真空减压精馏，收集顶温恒定时的主馏分（顶温约130度），装桶，标识计量明确； 本工段精馏产物需尽快领用，如一天以上无法利用，则加氢还原完毕先不要精馏； 自精馏过程起，禁用易腐蚀金属类器具及容器，本工段设备及工具另作他用时需上报获批。 xx化工有限公司 xx医药科技有限公司 工 艺 规 程 汇 编 项 目 名 N-甲基邻苯二胺 项目号 08 起 草 审 核 编制日期 版 号 年 月 日 1