仪器分析及实验复习题.doc

精选题及其解 (一)填空题 1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的 作用力越 ，该组分在柱中停留的时问越 ，流出越 。 2气液色谱法即流动相是 ，固定相是 的色谱法。样品与固 定相间的作用机理是 。 3气固色谱法即流动相是 ，固定相是 的色谱法。样品与固 定相的作用机理是 。 4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品 气化。气化室温度一般要 比柱温高 ℃，但不能太高，否则会引起样品 。 5气相色谱分析的基本程序是从 进样，气化了的样品在 分 离，分离后的各组分依次流经 ，它将各组分的物理或化学性质的变 化转换成电量变化。输给记录仪，描绘成色谱图。 6色谱柱的分离效率用α表示。α越大，则在色谱图上两峰的距离 ， 表明这两个组分 分离，通常当α大于 时，即可在填充柱上 获得满意的分离。 7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的K值 越大，则它在色谱柱中停留的时间 ，其保留值 。各组分的 K值相差越大，则它们 分离。 8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜 ， 载体粒度宜 ，柱管直径宜 。 9色谱定性的依据是 ，定量的依据是 。 10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍 固定液时力求涂得 ．装柱时要 。 （二)问答题 ． 1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。它有何优点? 2分离度R是柱分离性能的综合指标。R怎样计算?在一般定量、定性或 3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么? 4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求? 5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法? 6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。如果采用的是热导检测器，在操 作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。 7柱温是最重要的色谱操作条件之一。柱温对色谱分析有何影响?实际分 析中应如何选择柱温? 8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。分离效率怎样表示?其 大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办? 9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。如何使柱子老化?老 化的作用是什么?老化时注意什么? 10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许温 度或低于其最低允许温度会造成什么后果? （三）判断题 1组分的分配系数越大．表示其保留时间越长。 ( ) 2热导检测器属于质量塑检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。 (×) 3速率理论给出了影响柱效的因素及挺高柱效的途径。 ( ) 4 在载气流速比较高时。分子扩散成为影响柱效的主要因素。 ( ) 5分离温度提高．保留时间缩短。峰面积不变。 ( ) 6某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。 ( ) 7分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 ( ) 8组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离 的基础。 ( ) 9气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附．气固色谱分离是基于组分在两相问反复多次的分配。 ( ) 10 色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长。色谱柱理论塔板数越大，tR值越大，分离效率越高。 ( ) 11在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。 ( ) 12 可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。 ( ) 13检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。 ( ) 14 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。 ( ) 15．