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纯 化 水化学分析方法 主讲人：仲玲玲 日期:2012年02月 目 录 一、检测依据 二、纯化水的概念 三、检测项目 1. 性状 2. 酸碱度 3. 硝酸盐 4. 亚硝酸盐 5. 氨 6. 电导率 7. 总有机碳 8. 易氧化物 9. 不挥发物 10.重金属 检测依据、概念 一、检测依据 《中国药典》2010版 二、纯化水的概念 * 纯化水（Purified Water）：为原水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用的水、不含任何附加剂。纯化水可作为配制普通药物制剂的溶剂或试验用水，不得用于注射剂的配制。 * 采用离子交换法、反渗透法、超滤法等非热处理制备的纯化水一般又称去离子水。 * 采用特殊设计的蒸馏器用蒸馏法制备的纯化水一般又称蒸馏水。 1. 性状 本品为无色的澄清液体，无臭无味。 2. 酸碱度 2.1试液： 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）。 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）。 步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 纯化水性状、酸碱度 3. 硝酸盐 试液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3-）。 步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。0.000006% 硝酸盐 4. 亚硝酸盐 试液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2-）。 步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。0.000002% 纯化水亚硝酸盐 5. 氨 试液： 碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。[检查]取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml中，应即时显黄棕色。 氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。 纯 化 水 氨 5. 氨 无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。[检查]取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。 步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。0.00003% 纯 化 水 氨 纯 化 水 电导率 6. 电导率 应符合规定（附录VIII S，附录P.67） 温度/℃ 电导率/μs·cm-1 0 2.4 10 3.6 20 4.3 25 5.1 30 5.4 纯 化 水 总有机碳(TOC) 7. 总有机碳（TOC） 不得超过0.50mg/L 仪器：总有机碳分析仪。 原理：总有机碳由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。 测定：水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。 TOC=TC-IC 纯 化 水 易氧化物 8. 易氧化物 试液： 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。