吡唑醚菌酯水分散粒剂标准.docVIP

Q 东台市东南农药化工有限公司企业标准 Q/320981 DNN011—2012 25%吡唑醚菌酯水分散粒剂 2012- 05-14发布 2012- 06- 14实施 东台市东南农药化工有限公司 发布 G 25前言 本标准本标准由提出。本标准起草单位：本标准主要起草人：。 pyraclostrobin CA登记号：175013–18–0 CIPAC数字代号：657 化学名称：甲基[2-[[[1-(4-氯苯基 (N-甲氧基)氨基甲酸 实验式：C19H18ClN3O4 相对分子质量：387.8（按2007年国际相对原子质量计） 生物活性: 杀菌剂 熔点：63.7℃～65.2℃ 蒸汽压(20℃)：2.6×10-5mPa 溶解度(g/L，20 ℃)：水1.9 mg/L，正庚烷3.7，异丙醇30.0，辛醇24.2，橄榄油28.0，甲醇100.8，丙酮、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、甲苯均500 稳定性：在25℃下的pH5～7的水溶液中稳定期大于30d 1 范围 本标准规定了25%吡唑醚菌酯水分散粒剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用GB/T 1600-2001 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796- 农药包装通则 GB/T 5451 农药可湿性粉剂润湿时间测定方法 GB/T 14825农药悬浮率测定方法 GB/T 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性的测定方法HG/T 2467.13-2003 农药产品标准编写规范 标质量分数，%±1.5 水分含量，% ≤ 3.0 pH值范围 .0～.0 悬浮率，% μm试验筛），% ≥ 98 粒度范围（420μm～1680μm试验筛），% ≥ 90 分散性，% ≥ 85 持久起泡性（1min），mL ≤ 25 热贮稳定性 合格 ，每三个月至少一次。 GB/T 1605-2001中“固体制剂的采样”方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于600 g。 鉴别试验 高效液相色谱法——本鉴别试验可与质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中的色谱峰保留时间，其相对差值应在1.5%以内。+水=+25(V/V)为流动相，使用C18柱和紫外可变波长检测器，对试样中的吡唑醚菌酯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 4.3.2 试剂 甲醇：色谱纯； 水：二次蒸馏； 吡唑醚菌酯标样：99.5%。 4.3.3 仪器与设备 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：C18，250 mm×4.6 mm不锈钢柱； 微量进样器：100 uL； 定量进样管：10 uL； 超声波清洗器； 过滤器：滤膜孔径约0.45 μm。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相：+水=+25(V/V)； 流量：1.0 mL/min； 柱温：35℃； 检测波长：275 nm； 进样量：10 uL； 保留时间：吡唑醚菌酯约11.9 min。 上述操作参数系典型操作参数，可根据不同仪器及色谱柱的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的吡唑醚菌酯标样和25%吡唑醚菌酯水分散粒剂高效液相色谱图分别见图1、图2。 图1 吡唑醚菌酯标样高效液相色谱图  图2 25%吡唑醚菌酯水分散粒剂高效液相色谱图 4.3.5 测定步骤 4.3.5.1 标样溶液的配制 称取0.05 g吡唑醚菌酯标样(精确至0.000 2 g)置于100 mL容量瓶中，加入30mL甲醇于超声波中振荡5 min，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。 4.3.5.2 试样溶液的配制 称取含吡唑醚菌酯约0.05 g的试样(精确至0.000 2 g)，置于100 mL容量瓶中，加入30mL甲醇于超声波中振荡5 min，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm过滤器过滤，滤液备用。 4.3.5.3 测定 上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1％，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6 计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中的吡唑醚菌酯峰面积分别进行平均，试样中吡唑醚菌酯的质量分数X1（％）按式(1)计算： ………………………………（1） 式中： A1——两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积