《工业分析实验》黄晖.docVIP

《工业分析实验》 Experiment of The Industrial Analysis TelEmail：289131712@ 工业分析实验是环境专业学生一门实践课程。通过本实验课程的学习，要求学生熟练掌握水质分析、矿石、金属材料、化工产品、煤碳等主要分析项目的测定方法，巩固所学方法有关理论，得出准确的分析结果。 实验应注意培养学生理论联系实际的作风，严谨的科学态度和分析、解决实际问题的能力，并加强对“量”的概念的认识。为此，在实验内容方面，结合生产实际，除安排一些常规的分析方法外，还设置了综合实验和设计性实验。在动手能力方面，对实验技能进行严格培训和规范化。在实验教学方面应抓好三个环节： 1、预习：实验前阅读实验教材及教科书的有关内容，明确实验目的，了解实验原理、内容、步骤及注意事项，写出预习报告。 2、实验：认真操作，仔细观察实验现象，如实、正确进行原始数据的记录。实验中严格遵守安全守则，保持环境肃静、整洁、自觉爱护仪器、设备，节约用水、电、药品。实验完毕后关闭水、电，搞好清洁卫生，经指导教师检验后方能离开实验室，要树立良好的实验作风。 3、报告：正确处理实验数据，对实验中使用的量和单位的名称与符号按国家单位制的规定执行。做到文字工整、图表清晰、按时交实验报告。对实验中发现的问题，提出自己的见解。 实验成绩采用累计计分，每个实验考核评分内容包括：劳动纪律、预习、原始记录、分析结果准确度、实验报告，实验操作技能和清洁卫生等七个方面。 实验一 工业分析实验课程特点、仪器清点、洗涤和干燥 一、实验目的 1了解本实验室的设施（水、电闸和通风设施），重视实验室安全和急救措施及方法，整洁实验室环境。 2熟悉、清点、补足、清洗、干燥仪器。 二、实验内容 1 介绍任课教师 2 本实验课和特点（实验时间长，难度大，需细心、认真、实事求是，做好预习，及时记录，认真报告；讲、学方式：重视预习、提问检查，扼要讲解，集体与个别指导相结合、以个别指导为主。）。 3 实验室安全（安全的重要性，安全的内容；本实验室水、电闸位置的处置方法）。 4 本实验室特点（优点、不足） 5 发放仪器清单，按清单核查，不足注明，有多上交，并经教师逐个核对，及时做好补充、调剂。 6 清洗、干燥分析仪器，并检查。 7 布置下次实验内容 实验2 分析天平的基本操作 预习教材，写好预习报告。 8 注意事项： (1) 去污汾的发放及保管，抹布发放及费用的开支； (2) 实验毕须经教师检查合格方可离开实验室。 实验二 工业用水的常规分析 ——水质 钙和镁总量的测定（EDTA滴定法） 一、实验目的 1 掌握EDTA 标准溶液的配制和标定原理。 掌握络合滴定指示剂的指示原理、终点的判断； 掌握络合滴定法中的直接滴定法； 了解水硬度的测定意义和硬度的表示方法； 掌握定量分析实验报告的正确表示（格式、内容、有效数字等）。 在pH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子。铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红或紫色溶液。滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为天蓝色。 分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或纯度与之相当的水。 1 缓冲溶液(pH10)。 2 EDTA二钠标准溶液l0mmol/ L。 3 钙标准溶液l0mmol/ L。 4 铬黑T指示剂。 5 氢氧化钠2mol/L溶液。 6 三乙醇胺(N (CHCH2OH)3)。 7 采样和样品保存(按国标方法) 四、测定步骤 1 标准溶液和EDTA溶液的配制 钙标准溶液的配制：适量CaCO3→少量水润湿→5mL1∶1HCl 从杯嘴逐滴加入至完全溶解→加入剩余HCl→加热近沸→定溶至250mL； EDTA溶液的配制：配制500mL0.01 mol·L-1的EDTA溶液。 2 标定操作 以碳酸钙为基准物质：25.00 mL钙标准溶液→1D甲基红→用(1+2)氨水中和至溶液由红变黄→20mL水和5mL镁-EDTA溶液→10mL缓冲溶液→3D铬黑T→用EDTA滴定至酒红色变蓝紫色。 3 样品测定 100mL自来水→1~2D盐酸酸化并煮沸→3mL三乙醇胺溶液→5mL氨性缓冲溶液→1mL硫化钠→3D铬黑T→EDTA滴定至红色变蓝紫色(平行三次)，计算水样的总硬度，用mmol·L-1表示。 五、注意事项 因终点有置换反应，因此终点必须慢。 六、作业与思考 1配位滴定与酸碱滴定终点指示原理有什么不同？操作中应注意哪些问题？ 2配位滴定用EDTA 的二钠盐，为什么不用它的酸？ 3用EDTA 法测定水的硬度，哪些离子有干扰？如何消除？ 实验三 煤的灰分的测定 一、实验目的 1 掌握灰分的测定原理及方法。 2 掌握本法测定灰