水中乙二铵四乙酸edta中钠盐的试验方法.docVIP

标准号：D 3113—92（1998年重新批准） 水中乙二铵四乙酸（EDTA）中钠盐的试验方法 1 适用范围 1.1 这些方法可以测定水中乙二铵四乙酸钠（Na4EDTA）中钠盐的总含量，也可以测定其中未鳌合的钠盐含量，特别是用于蒸汽锅炉中的水。下面给出两种实验方法： 实验A----EDTA中钠盐的总含量（鳌合与未鳌合的） 7至15节 试验B----EDTA中未鳌合的钠盐含量 16至23节 1.2 即使鳌合剂以重金属或碱土金属鳌合物的形式存在，用实验方法A也能测出鳌合剂的总含量（鳌合与未鳌合的）。 1.3 实验者的责任是确保这些试验方法的精确度。 1.4 此标准对所有的安全问题都毫无意义，即便是与它的使用相关的安全问题。这个标准使用人员的责任是在使用这个标准之前建立安全健康的操作规程，确定可行合理的规章制度。注释4给出了一个特殊危害说明。 2 参考文献 2.1 ASTM标准 D 888 水中溶解氧的实验方法 D 1066 取蒸汽样品的操作规程 D 1129 与水相关的术语 D 1193 试剂水的说明 D 2777 委员会D-19规定的关于水的精度及偏差的测定方法的操作规程 D 3370 取水样的操作规程 D 3856 实验室中取水样和水分析的实验室正确操作指南 D 4210 实验室质量控制程序和关于低级数据的讨论 E 60 对于金属进行化学分析所用的光度剂法和分光光度计法的操作规程 E 275 紫外线、直观的和近红外线分光光度计检测的操作规程 3 专用术语 3.1 定义——本标准中使用的术语的定义参见专业术语D 1129。 4 用途及重要性 4.1 在蒸汽锅炉中，EDTA被用来防止钙、镁和其他金属盐的沉淀，在一定条件下，也可以清除上述元素生成的沉淀物。 4.2 这些方法被用来监测EDTA的含量，以便能使EDTA保持在最佳浓度。 5 试剂的纯度 5.1 试剂的纯度——实验中使用的是试剂级的化学药品。除非另有说明，否则实验中所有的试剂都要符合美国化学协会分析试剂委员会规定的定义。其他等级的试剂也可以使用，但必须在不降低测量精度的情况下确定此试剂的纯度高于被允许使用的纯度。 5.2 水的纯度——除非另有说明，实验中涉及的水都是指Ⅱ型水，试剂水符合D 1193中的定义。 6 取样 依据操作规程D 1066或D 3370中的相关规定进行取样。 7 应用范围 7.1 此实验方法被用于含有游离（Na4EDTA）或重金属或碱土金属鳌合物（单质或化合物）的水的测定，测定浓度范围是0.5至20mg/L。高浓度的溶液可以稀释后再进行测定。 7.2 操作者的责任是确保实验的精确度。 8 试验方法概要 8.1 在强酸介质中形成的锆-二甲酚橙的红色的强度在游离的EDTA或其金属化合物存在时会减小，其作用机理是形成更稳定的锆-EDTA化合物。颜色强度的减小是样品中EDTA总含量的量度以每升溶液中含Na4EDTA的毫克数来表示。 9 干扰 9.1 对于用三乙酸腈（NTA）或NTA和EDTA的混合物处理过的水，检测数据不稳定。 9.2 多磷酸盐也会对实验产生干扰，从而使测出的EDTA的浓度值偏高。当对浓度的干扰达到12mg/L时，可以通过在样品中加入1毫升的Th(NO3)4.4H2O的溶液（浓度为2.38g/L）来消除干扰。在其他所有试剂混入前添加上述溶液。在校正和对一未知溶液进行真值测定过程中，所有的溶液、标样和空白样都要加入钍溶液。 9.3 其它鳌合剂的反应与EDTA一样。 10 仪器设备 10.1 光度计――光电滤波器的光度计或分光光度计适合在535nm下测量。本实验中滤波器光度计和光度测定的操作参照操作规程E 60和E 275。 10.2 光电管（？），用于光度计的光电管为20毫米，或其他适合颜色测定的光电管。 11 试剂和材料 11.1 EDTA溶液，A-1，标准（1mL=2mg Na4EDTA）――将1.958克Na2C10H14O8N2.2H2O溶于水中并在1000ml容量瓶中稀释至1000毫升。 11.2 EDTA溶液，A-2，标准（1mL=0.04mg Na4EDTA）――在500ml容量瓶中用水将10ml A-1溶液稀释至500ml。使用当天配置。 11.3 二甲酚橙指示剂――0.8克二甲酚橙溶解于335毫升盐酸（盐酸比重为1.19）中,将此溶液与500毫升水中含有100克NH2OH.HCl的溶液混合，再将混合液于容量瓶中用水稀释至1000毫升。此溶液可以静置到第二天，然后通过一个10μm的薄膜过滤器进行过滤。 11.4 锆，试剂溶液B-1――在500毫升水中溶解4.237克