分子印迹固相萃取技术检测江水、尿液和牛奶中雌激素残留.pdfVIP

HUAXUE)研究报告 第6期 第39卷 分析化学(FENXI 2011年6月 ChineseJournalof 793798 AnalyticalChemistry DOI：10．3724／SP．J．1096．2011．00793 分子印迹固相萃取技术检测江水、尿液及牛奶中雌激素残留 薛敏1 王安1 王瑜2 王丹1 吕稚1 孟子晖¨ 张维冰2 1(北京理工大学化工与环境学院，北京100081)2(华东理工大学化学与分子工程学院，上海200237) 摘要 以p雌二醇和炔雌醇的分子印迹聚合物为填料制备固相萃取小柱，选择60％(V／V)甲醇一水溶液作 为雌激素的淋洗液，甲醇一乙酸(9：1，y／V)为洗脱液，洗脱两次可彻底洗脱固相萃取小柱中目标分子。以建立 的萃取条件对上海黄浦江水、尿液、牛奶中雌激素进行富集，结合高效液相色谱法，建立了基于分子印迹固相 萃取技术检测上述实际样品中雌激素的新方法，检出限低于0．1mg／L，回收率高于80。／6。 关键词 分子印迹聚合物；固相萃取；雌激素 引 言 近年来，大量研究表明，环境中存在多种能模拟和干扰动物及人类机体功能的人工合成雌激素，如 p雌二醇、炔雌醇及己烯雌酚。这些雌激素进入人体后，与正常分泌的激素竞争，结合细胞中的激素受 体，造成人体激素过剩，内分泌系统紊乱，影响人体性激素的正常工作，多种机能出现障碍。这些雌激素 的残留已引起国内外高度重视【1～。由于其在环境中含量非常低，给检测带来了困难。固相萃取(Solid phaseextraction，SPE)具有易收集、能处理小体积试样、操作简单、回收率高、富集倍数大、易实现自动化 等优点，是目前常用的痕量物质前处理方法之一，在环境、药物、食品及生物分析等领域应用广泛p12】。 但是，传统SPE法选择性不强，用于复杂样品分析物富集时，常发生共萃现象，干扰色谱分析。分子印 迹聚合物(Molecularly-imprintedpolymers，MIPs)对目标分子及其结构类似物有特异性吸附，且具有良好 的机械强度和稳定性，并耐酸碱，非常适合分离富集复杂样品中痕量分析物。自1994年Sellergren首次 solid extrac— 报道了在SPE中使用MIPs材料以来，分子印迹固相萃取技术(Molecularly-imprintedphase tion，MISPE)得到了广泛应用[14～19】。该技术集选择性分离、富集及进样于一体，能够更高效地从复杂样 品中分离富集目标分子，清除基体干扰，从而降低检出限，提高分析精度和准确性。 本研究组曾报道了对雌激素有良好族分离效果的MIPs的制备及其在水质净化方面的应用120]。本 研究以伊雌二醇和炔雌醇的MIPs作为固相萃取吸附剂，建立了MISPE的分离富集方法，并应用于上海 黄浦江水、尿液及牛奶样品中痕量雌激素残留的富集和除杂。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 EliteP230 流泵；紫外交联仪(宁波海曙赛福实验仪器厂)；TS一8型转移脱色摇床(海林市其林贝尔仪器制造公司)； Anke KA一1000离心沉淀器(上海安亭科学仪器厂)。 于Alfa 偶氮二异丁腈(AIBN，分析纯，上海试思赫维化工有限公司)；乙酸(分析纯，北京化工厂)；甲醇(MeOH) 和乙腈(MeCN)均为色谱纯(山东禹王实业有限公司)；实验用水为二次蒸馏去离子水。 2．2色谱条件 Sinochrom mm×4．6 ODS—BP色谱柱(250ram,5p．m，大连依利特分析仪器有限公司)；流动相为乙 2010-08—19收稿；2010-11-13接受 *E-mail：m_zihui@yahoo．corn 万方数据 794 分析