大家在检验分析中的小经验与小技巧.docVIP

1、 检验吲哒帕胺片的含量测定时，采用超声波超声可使片剂更易分散，主成分溶解完全，没有浪费，与研磨转移方法比较，对含量均匀度测定没有影响，且简单方便且更合理。2、乙醇溶解主成分后，不能溶解辅料，需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀，取上清夜。（注意，有很多离心管不具塞子，可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心，偏差可达5％），与薄膜过滤法比较，对测定结果没有影响。而且，如果过滤法操作不够快速，乙醇挥发，易影响测定结果。在做中药材的浸出物的检测时，一定要按标准控制好溶剂的浓度（如乙醇等），否则检验结果会差异很大。当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致，无法判断是否合格时，可用对照品与供试品各半配成混合溶液后进样，若峰宽未变宽，未出现驼峰，即可判断为合格做原料残留物检测的时候，如果主药对杂质有干扰，现有方法无法检出，需要自己建方法的话，要优先考虑利用理化性质将杂质分离出来再进行测定。往往有意想不到的效果。在药材薄层色谱鉴别时应该考虑一下展开剂的温度与配制顺序，有时会影响色谱的结果做药品有机溶剂残留量检查时,可以不拘泥于规定的色谱柱, 通常的DB-624可以满足要求, 取样量也可以灵活调整, 标准溶液浓度根据限度做相应调整就可以了薄层色谱鉴别时饱和时间一定要够在采用HPLC法测物质含量时，如若流动相中用了缓冲盐，一定要注意其pH值，放置过程中可能会产生变化，而某些药物对这种变化很敏感。用HPLC法测物质含量时，温度的控制极其重要，最好用有柱温箱的，如果没有就要装空调保持恒温后再测定，否则会出现基线飘移，结果不准确。有些品种温度的影响非常大,我遇到一个品种.对照品溶液不能放在冰箱中,放在液相室内还开着空调,第二天才能做,否则第二天的对照品到中午也不能用在使用微量移液枪时,要注意重压轻打,加液会更家准确在做一些乳膏的含量测定时，往往会使用提取分液，在分液时如两相的分界不清，可加少量的饱和氯化钠。分层处会比较明显。呋喃唑酮溶解很慢，溶解时间一定要长一点。用HPLC法测物质含量时，样品最好用流动相溶解，否则容易产生干扰峰，影响结果，特别有可能出现倒峰，一定要注意。使用含有缓冲盐的流动相，容易堵塞管路和柱子，甚至检测器，如果检测器堵了，最好先不要拆，使用10%甲醇水超声加热一下作为流动相，慢慢小流量冲洗。效果很明显。在温度低的环境下做一些中药制剂的萃取时，往往会出现乳化现象，即两相不容易分层，这时可加入少量的饱和氯化钠溶液或者用电吹风对分液漏斗加温或用热抹布敷，可以加速其分层。非水滴定中，试剂的含水量对结果有较大影响，如更换不同厂家的冰醋酸，试验结果会出现不同结果。中药制剂的溶液（比较稠或量少）要用滤纸过滤时，可以先通过离心的方法使之分层，再去过滤。这样可以加快过滤，减少有机溶剂的挥发（环境温度高时）。 用高效液相色谱仪检测人参、麻黄的含量时因检测波长为边缘波长（203、207nm）往往一次不能成功，特别是使用一段时间后的检测器。可卸掉色谱柱，直接连接检测器，用0.1%的盐酸清洗检测池4小时，效果会好些。用高效液相色谱仪测定含量时，用色谱纯试剂处理对照品和样品，可减少误差。HPLC检测中，梯度条件容易产生干扰峰，可尝试通过以下几种方法规避：1：使用重蒸后的水或用市售的纯净水（乐百氏的比较好）2：尽量选用高波长下检测3：梯度程序尽量平缓4：样品浓度选用线性范围内的最高点在作澄明度检查、可见异物或者不溶性微粒检查时，不可以用超声波助溶的，否则有些东西就被分解了，什么也查不到，和粉末药品的工艺有关。在做片剂或胶囊剂的溶出度实验时，规定药液需经0.8Uｍ的滤膜滤过，但采用液相检测时，进柱前样品还要经0.45Uｍ的滤膜，此时，可以省略第一步过滤，直接做进柱前的样品过滤，否则滤膜会对样品产生吸附，使检测结果偏低。　　另外不同生产厂家的滤膜对样品的吸附不同，在检测时一定要要注意，可用对照品先做一个过滤前后的对比试验，检查滤膜的吸附。在做有机溶剂残留市要注意载气流速一般柱流速在1-3ml较好，太大样品重复性不好，尾吹气流量也需注意在检验纯化水硝酸盐项目时一定要冰浴，加硫酸的速度也要控制不能快（快了会使对照和样品的颜色都很深）也不能太慢（不能让试液冷却），要趁热拿去水浴加热使用HPLC的过滤装置时 ，一定要注意虑膜的材质，如果是“羟甲基纤维素”不可以过滤含有机相的液体，否则就溶解了，有机相过滤要使用聚四氟乙烯的。在做不溶性微粒的时候是可以进行超声的,药典也有要求,可以进行30秒的超声.特别是象冻干粉针这样的品种,进行超声或者放置可以使不溶性微粒的数值减小,大家可以实验一下,放置后数据明显降低当做高效液相测定肽类时，使用梯度条件情况下，在做第一针样品前，最好走一个空梯度，这样保留时间会一致些。分析盐酸金刚烷胺片含量时，加溶剂后最好在５０的