氨基磺酸验证、检验操作规程.docVIP

氨基磺酸验证、检验操作规程.验收方案按GB/T 6678-2003 中7.6中的有关规定确定取样单元数，样品混匀后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产品的验收方案，即主含量≥99.5% 判为合格；否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.001%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。 1.检测： 试剂 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L 酚酞：10g/L 含量测定 称取0.2g氨基磺酸样品,精确至0.0002g于锥形烧杯中，加30毫升水，加2 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴至微红色,保持30秒钟不褪色,既为终点。 计算 　vc×97.09 x % = ——————— × 100 m × 1000 x—氨基磺酸的质量百分含量，% v—氢氧化钠标准溶液之用量, ml c—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度, mol/L m—样品的质量, g 97.09—氨基磺酸的摩尔质量，g/mol 重金属限量检测 依据GB/T 23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法 每月一次 双乙烯酮验证、检验操作规程BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。 采样后，测其主含量与乙酸酐的指标，当主含量≥97％，乙酸酐≤4％时为合格；否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格；重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。 检验规程 试剂 酚酞：10g/L 硫酸标准溶液：0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L 含量测定方法 标准称取样品0.2g（m1）精确至0.0002g放入已盛有50.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH) = 0.1mol/L]的具塞瓶中，立即振摇使之澄清，放置半小时冷却，加入2滴酚酞指示液（10g/L）,用硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L] 滴定至微红色变为无色。记下硫酸标准溶液之用量，v1. 标准称取样品1.0g（m2）放入已盛有100ml去离子水的回流瓶中, 煮沸半小时, 用水冷却降温(以不烫手为宜),加入1-2滴酚酞指示液（10g/L）,用氢氧化钠标准溶 液[c(NaOH)= 0.1mol/L] 滴定至溶液为微红色,以不褪色为终点。记下氢氧化钠标　 50×c1－ v2×c2 X ＝ —————————— m1×1000 v1×c1 Y ＝ ——————— m2×1000 双乙烯酮含量％＝（X－Y）×84.08×100 乙酸酐含量％＝ Y × 51.04×100 v1—硫酸标准溶液之用量, ml v2—氢氧化钠标准溶液之用量, ml c1—氢氧化钠标准溶液的浓度, mol/L c2—硫酸标准溶液的浓度, mol/L m1—样品的质量, g m2—样品的质量, g 84.08—双乙烯酮的摩尔质量，g/mol 51.04－乙酸酐〔1/2（C4H6O3）〕的摩尔质量，g/mol 重金属限量：GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定 目视比色法 二氯甲烷验证、检验操作规程 供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。 验收方案：按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》采样后，用样品检测出的三个水分平行值来制定此产品的验收方案，即水分≤0.010％判定为合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。 检验方法 二氯甲烷水分测定 GB6282 《化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法》 每次取样0.6ml，二氯甲烷密度（水=1）1.326 重金属限量：GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定 目视比色法 氢氧化钾验证、检验操作规程BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。 若供方以多储罐送货时，则按GB 6678 —2003.7.6中的有关规定确定取样单元数，采样后按相同体积混样，制备样品。 每批所采样品不得少于500ml。 验收方案 1．首先验收本批产品的分析报告单，确认无误后作以下检测。 2．按5.2采样后，平行测定三