有关对山药质量标准中总灰分的商榷--济南市药品检验所2011.10济南.pptVIP

对山药质量标准中总灰分的商榷济南市药品检验所宋希贵 齐红 王云 罗岱宁 山药又称薯蓣，始载于《神农本草经》，列为上品。来源于薯蓣科植物薯蓣Dioscorea?opposita?Thunb.?的干燥根茎。其主要成分为蛋白质、游离氨基酸、淀粉、粘液质、多种维生素和微量元素等，为临床上一常用中药。《中国药典》2010年版对山药的质量标准进行了修订、充实，产地加工项下增加了“趁鲜切厚片，干燥”，检查项下增加了总灰分限量测定。虽然本版标准体现了技术上的进步，然而在检验实践过程中，发现质量很好的正品山药饮片总灰分大多数不合格。为了解山药总灰分中存在的问题，我们对各地生产种植的山药按标准规定的方法和传统加工方法分别进行加工、炮制，对总灰分进行测定。 测定数据显示：趁鲜切制的饮片、未用硫磺熏制的饮片及少泡多润的饮片总灰分含量均高于标准规定，总灰分在3～6%之间；用硫磺熏制且过度浸泡后切制的饮片总灰分含量均低于标准规定。同时测定了市场上直接购买的不同炮制方法制成的山药饮片的总灰分，结果与上述基本一致。 我们认为，山药无论用何种方法炮制，均经过水洗和去皮，外来的杂质几乎不存在，总灰分的组成是生理灰分和微量元素，如果为了达到质量标准要求而过度浸泡使总灰分降低，实际上损失的是水溶性成分和微量元素，影响了山药的质量。所以，为保证山药的质量和功效，质量标准中饮片的总灰分应与药材一致。本文总结了测定结果并提出建议，以便能引起生产企业和药品监督管理部门重视，为山药标准的修订提供有益的参考。 1仪器与试药 AE-100 电子天平 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司 GZX-9076MBE数显鼓风干燥箱 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 SX 2-5-12 箱式电阻炉 龙口市电炉制造厂 SX 2.5-10M 箱式电阻炉 上海试验电路厂 鲜山药样品来源见表1 品名 产地 铁棍山药1 河南省温县，垆土地生长。 铁棍山药2 河南武陟县大丰乡，沙土地生长。 铁棍山药3 山东菏泽市定淘县。 太谷山药 河南武陟县大南张村产。 鸡皮糙山药 菏泽定淘县陈集镇。 表1 鲜山药样品来源 小白嘴山药 河北省安平县。 细毛山药 山东省邹平县长山镇。 日本白山药 山东菏泽曹县。 九斤黄山药 山东菏泽牡丹区。 麻山药 河北省安平县。 花籽山药 江苏省苏北产。 日本牛腿山药 山东省青州市产。 2?方法2.1 炮制方法 取上述12种山药，分别用下列四种方法炮制。①鲜山药直接切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，趁鲜切厚片低温（55℃）烘干。②鲜山药硫磺熏半干切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，用硫磺熏蒸晾至半干，搓条，切片，干燥。③鲜山药硫磺熏干燥后水润切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，用硫磺熏，干燥后用少量水泡润至无干心，搓条，晾至适当干度切片，干燥。④鲜山药硫磺熏干燥后水泡切片干燥：将鲜山药水洗刮去外皮，硫磺熏后干燥，放入水中泡至无干心，取出，晾至表面稍干，搓条，晾至适当干度，切片干燥。 2.2总灰分测定 2.2.1 不同加工炮制方法山药饮片总灰分测定?取不同品种、产地和不同炮制方法的山药饮片，按《中国药典》2010年版一部（附录ⅨK）总灰分测定法项下测定。结果见表2。 品种 总灰分（%） 炮制方法① 炮制方法② 炮制方法③ 炮制方法④ 铁棍山药1 3.2 3.4 1.3 1.2 铁棍山药2 3.3 3.8 1.7 1.2 铁棍山药3 3.2 3.2 1.6 1.1 太谷山药 5.2 5.2 2.0 1.4 鸡皮糙山药 3.0 3.2 1.4 1.0 小白嘴山药 5.6 5.6 1.9 1.5 表2　不同加工炮制方法山药饮片总灰分测定结果（n=3） 细毛山药 5.2 5.7 2.6 1.9 日本白山药 4.1 5.5 1.7 1.7 九斤黄山药 5.5 4.5 2.4 2.2 麻山药 4.8 4.4 3.8 1.7 花籽山药 4.1 3.8 3.8 1.7 日本牛腿山药 5.4 5.4 3.8 2.4 平均 4.4 4.5 2.3 1.6 从表中可以看出，用鲜山药直接切片干燥和用硫磺熏后直接切片的饮片总灰分在3.0%～5.7%之间，均高于质量标准规定的不得过2.0%。用硫磺熏制水润切制的饮片总灰分在1.3%～3.8%之间，平均2.3%；用硫磺熏制干燥再用水浸泡后切制的饮片总灰分在1.1%～2.4%之间，平均1.6%。进一步证明了山药加工炮制方法对其总灰分的影响较大，过度用水浸泡可以达到不超过2.0%，但严重影响了其内在质量。 2.2.2购自市场山药饮片总灰分测定 取购自市场的山药饮片，方法同2.2.1，结果见表3。 表3? 购自市场山药饮片总灰分测定