静电纺丝技术及硫化技术相结合制备La2Fe2S5亚微米棒.pdfVIP

第30卷第4期 中 国 稀 土 学 报 2012年8月 !尘：!Q．堕竺：兰 ． !Q旦坚型垒生竺!!坚兰曼坚!型里兰里曼Q曼!兰!兰竺!．堡垒垦兰兰垒里!坚!． 垒竺壁兰Q!兰 静电纺丝技术与硫化技术相结合制备La2Fe2S5亚微米棒 高 萍，王进贤，董相廷+，刘桂霞，于文生，徐 佳 (长春理工大学化学与环境工程学院，吉林长春130022) LaFe03纳米纤维在cs2气氛中于900℃焙烧4 呈亚微米棒结构，直径和长度分别为851士122 nm和3．25±O．99斗m。电分析表明：kFe：s，亚微米棒是较好的半导体材料。 关键词：静电纺丝；La2Fe2S5；亚微米棒；硫化；稀土硫化物 中图分类号：0614．33；0614．81文献标识码：A 文章编号：1000—4343(2012)04—0451—06 技术进行了表征，获得了一些有意义的新结果。 三元的稀土硫化物RE-Fe—S(RE一稀土元 素)，由于稀土元素与过渡金属元素的相互作用使 1 实 验 其具有磁性质和一些独特的物理性质，是一种潜 在的磁性材料¨J，有着重要的应用价值。目前，已 1．1前驱体溶液的制备 用直接合成法和还原法成功制备出该系列三元硫 按1：1的比例分别称取一定质量的硝酸镧和 化物旧曲]。Mills等¨0。采用直接合成法，将镧、铁硝酸铁于烧杯中，滴加N，N一二甲基甲酰胺(DMF) 和硫单质按3：2：7的比例混合，与Licl：Kcl=1：1 的助熔剂混合加热至970K保温14d，得到单相的 La，Fe：s，。杨秋华等¨1。以cs：为硫源，在1100℃液置于磁力搅拌器上搅拌均匀(3～6h)，然后将烧 氮气气氛下与ABO，(A一稀土元素；B—Mn，Fe，杯密闭静置，待溶液透明且无气泡，得到具有一定 co和Ni)反应，经过反复研磨重复加热至恒重，得 到ABs，。制备不同结构和形貌的RE—Fe—s三元稀其中硝酸盐、DMF、PVP的质量比是9：82：9。 土硫铁化合物，研究其性能是一个有意义的研究 1．2 静电纺丝法制备PVP／[La(N03)3+ 课题。静电纺丝技术是制备无机纳米材料的一种 Fe(No，)，]复合纤维 简单易行的新方法¨2’13|。由于其操作简单，重复性 向装有针头的注射器中注入PⅦ／[IJa(NO，)，+ 好，近年来被广泛用于制备纳米纤维等一维纳米 Fe(NO，)，]前驱体溶液，针头的口径1mm，插入 材料。目前，未见采用静电纺丝技术结合硫化的方 铜丝作为电极与电源的正极相连，负极与接收器 法制备La：Fe：S，亚微米棒的报道。 (铁丝网)相连。注射器与水平面夹角为15。～20。， 本文采用静电纺丝技术制备了PvP／[La cm。电压调至13 针头与接收器间距离为15 kV， (N0。)，+Fe(N0，)，]复合纤维，将其在空气中进 在室温16～30℃，相对湿度50％～70％进行静电 行热处理，得到LaFeO，纳米纤维¨4|。采用还原法 纺丝。这样可在接收器上收集到喷出的PvP／[La 以二硫化碳作为硫源，对I丑FeO，纳米纤维进行硫 化，成功制备了La：Fe：s，亚微米棒，采用现代测试要不断向注射器内添加溶液，检查喷头是否有堵 收稿日期：2012一02一15；修订日期：2叭2一03—29 展计划重大项目20060504)；教育部科学技术研究重点项目(207026)资助 作者简介：高萍(1986一)，女，硕士；研究方向：纳米材料 $通讯联系人(E—mail：d