六方介孔硅基分子筛sba23合成条件的优化与表征-中国表面活性剂网.pdfVIP

( ) 2004 年 　第 28 卷 　　　　　　　　　石油大学学报 自然科学版 　　　　　　　　　　Vol. 28 　No. 3 　第 3 期 　　　　　　　　Journal of the University of Petroleum , China 　　　　　　　　J un. 2004 ( ) 　　文章编号 2004 六方介孔硅基分子筛 SBA3 合成条件的优化与表征 于善青 , 赵瑞玉 , 刘晨光 (石油大学化学化工学院 CNPC 催化重点实验室 ,山东东营 257061) 　　摘要 :采用 X 射线衍射、N2 吸附 脱附、热重 热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反 应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对 SBA - 3 硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影 响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂 ( ) 与硅源的量之比在 0. 12～1. 2 时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 pH 值为 - 0. 6 、反应温度 为 0 ℃、晶化时间为24 h 。对共溶剂的考察发现,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为 2 1 时 ,能合成出比表面积高达 1200 m / g 、晶形较好的 SBA3 介孔材料。 关键词 :SBA3 介孔分子筛 ; 硅 ;合成条件 ; 表征 ; 结构模板剂 ; 强酸介质 ;表面活性剂 中图分类号:O 647 　　　文献标识码 : A 　　自 Mobil 公司报道介孔材料之后 , M41S[1 ,2 ] 、 h , 即得白色粉末状 SBA3 介孔分子筛。 HMS[3 ] 、MSU [4 ] 及 SBA[5 ] 等系列硅基介孔分子筛 1 . 2 　样品的表征 [6 ] ( 的研究相继被重视。Huo 等 首次报道了一类新型 XRD 谱图用 D/ maxIIIX 射线衍射仪 所用光 αλ 的硅基分子筛 ,命名为 SBA 。随后 ,通过改变合成 源为 Cu K , = 1. 542 , 电压为 35 kV , 电流为 40 ( mA) 测定。N 吸附/ 脱附等温线用 ASAP2010 多功 条件 如模板剂的种类、共溶剂、反应温度及酸性 2 ) 能吸附仪得到 ,数据按Broekhoff and de Boer 模型计 等 ,可以得到不同晶形的 SBA 材料。SBA 材料具 有较窄的孔径分布、规则的孔道结构、较大的比表面 算[7 ] 。热重 热差分析在空气气氛下用 WCT2 型 积以及较好的水热稳定性等优点。目前对 SBA 系 微机差热天平测定。 列中 SBA3 的研究较多[6 ,7 ] ,但对其合成条件缺乏