以离子液体为模板剂合成mcm-41的研究-分子催化.pdfVIP

　第２２卷 第６期 分　　子　　催　　化 Ｖｏｌ．２２，Ｎｏ．６　 　２００８年１２月 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＭＯＬＥＣＵＬＡＲＣＡＴＡＬＹＳＩＳ（ＣＨＩＮＡ） Ｄｅｃ．　２００８　 文章编号：１００１３５５５（２００８）０６０４９７０６ 以离子液体为模板剂合成ＭＣＭ４１的研究 ———不同扩孔剂对介孔分子筛ＭＣＭ４１孔径结构的影响 张光旭，高为芳，蔡卫权 （武汉理工大学 化学工程学院，湖北 武汉４３００７０） 摘　要：以离子液体为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，研究了扩孔剂三甲苯，癸烷，以及三甲苯与癸烷 １∶１的混合 物对介孔分子筛ＭＣＭ４１结构的影响，采用ＸＲＤ以及氮吸附脱附分析技术对合成的介孔分子筛ＭＣＭ４１进行了 表征．结果表明：三种扩孔剂中以三甲苯与癸烷１∶１的混合物效果最优，ＭＣＭ４１的孔径可达到４．５ｎｍ，并且可 以提高介孔分子筛的比表面积与结晶度．扩孔剂的最佳添加量为：扩孔剂与模板剂之比等于１．０；最佳晶化温 度１２０℃． 关　键　词：介孔分子筛ＭＣＭ４１；扩孔剂；离子液体 中图分类号：Ｏ６４３．３ 文献标识码：Ａ 　　ＭＣＭ４１介孔分子筛是 Ｍ４１Ｓ族中典型代表， 本文尝试以离子液体为模板剂，采用水热晶化 其孔道呈六方有序排列，很大的比表面积（＞７００ 法合成介孔分子筛 ＭＣＭ４１，通过在合成介孔分子 ２ ３ ｍ／ｇ）和吸附容量（＞０．７ｃｍ／ｇ），孔径在２～１０ 筛的过程中添加扩孔剂的方法来提高孔径．实验中 ｎｍ可以调节等优点．这些优点使其在沸石分子筛难 首先选择了癸烷，三甲苯，以及三甲苯与癸烷 １∶１ 以完成的大分子催化、吸附与分离等众多领域得到 的混合物为扩孔剂，根据表征结果筛选出效果最好 ［１］ 广泛应用 ．ＭＣＭ４１介孔分子筛的合成传统多采 的一种扩孔剂，并考察扩孔剂的用量以及晶化温度 ［２］ 用ＣＴＡＢ为模板剂，自２００１年Ａｄａｍｓ 首次采用离 对介孔分子筛孔径的影响． 子液体１十六烷基３甲基溴代咪唑（［Ｃ ｍｉｍ］Ｂｒ） １６ １实验部分 为模板剂合成出介孔分子筛ＭＣＭ４１以来，以离子 液体为模板剂合成介孔分子筛的研究成为科研工作 １．１实验原料 者的研究热点之一． Ｎ甲基咪唑（ＣＨＮ、工业级），溴代十六烷 ４ ６ ２ 目前，以离子液体为模板剂合成介孔分子筛的 （ＣＨ Ｂｒ、化学纯），四氢呋喃（Ｏ（ＣＨ）ＣＨ、分 １６ ３３ ２ ３ ２ 各方面研究都很多，包括介孔分子筛酸性和稳定性 析纯），氢氧化钠（ＮａＯＨ、工业级），无水乙醇 ［３４］ ［５］ 的提高 ，以及影响材料孔形态结构的研究等 ， （ＣＨＯＨ、分析纯），正硅酸乙酯（（ＣＨＯ）４Ｓｉ、分 ２ ５ ２ ５ 但针对其孔径的调节技术尚未有报道．离子液体通 析纯），三甲苯（（ＣＨ）ＣＨ、化学纯），癸烷 ３ ３ ６ ３ ＋ 常由有机阳离