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氨咖愈敏溶液中对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量测定方法探究 　　[摘要] 目的 研究分析氨咖愈敏溶液含量测定方法，优化色谱分离条件。方法 采用C18柱，流动相为磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（70：10：20），检测波长为271 nm，测定对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、无水咖啡因含量；采用C18柱，流动相为磷酸二氢铵缓冲液（0.1%三乙胺）-乙腈（73：27） ，检测波长为221 nm，测定马来酸氯苯那敏含量。结果 对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因分别在0.030 51～0.3051 mg/ml（r=1）、0.009 748～0.097 48 mg/ml（r=1）、0.003 838～0.038 38 mg/ml（r=1）与峰面积有良好的线性关系，平均回收率分别为101.5%、100.6%、100.7%（n=9），马来酸氯苯那敏在0.003 968～0.039 68 mg/ml（r=1）与峰面积有良好的线性关系，平均回收率为100.1%（n=9）。结论 该方法操作简便、准确、重复性好，可用于氨咖愈敏溶液的质量控制。 [关键词] 氨咖愈敏溶液；对乙酰氨基酚；愈创甘油醚；咖啡因；马来酸氯苯那敏；含量测定；高效液相色谱法 [中图分类号] R92 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2013）12（a）-0013-04 氨咖愈敏溶液由对乙酰氨基酚、无水咖啡因、愈创木酚甘油醚、马来来酸氯苯那敏及适量辅料及水制成，用于缓解感冒引起的发热、头痛、咽痛等症状。现执行标准为《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第八册，标准编号为WS-10001-（HD-0758）-2002，国外药典均未见收载[1-2]。现行质量标准中的含量测定方法为HPLC法，色谱系统较复杂并使用了离子对试剂，且马来酸氯苯那敏需用氯仿进行提取。因此本研究对原标准含量测定方法进行考察和研究，优化色谱分离条件，改进含量测定方法。 1材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 色谱仪 美国Waters Alliance液相色谱仪，包括Waters 2695分离单元，Waters 2996二极管阵列检测器，Empower色谱工作站。 1.1.2试剂 对乙酰氨基酚对照品（批号：100018-200408），咖啡因对照品（批号：171215-200507），愈创甘油醚对照品（批号：100528-200401），马来酸氯苯那敏对照品（批号：100047-200606），均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇、乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析；氨咖愈敏溶液来自3个生产厂家的8批样品（A：贵州泛德制药有限公司，批10010602B：北京九龙制药有限公司，批号101111、101112、101113；C：杭州娃哈哈医药保健品有限公司，批20100702）。 1.2 对乙酰氨基酚、咖啡因、愈创甘油醚的含量测定方法 1.2.1 色谱条件 色谱柱：CNW C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），S/N：MD1A01，安谱公司产品，以磷酸二氢铵溶液（取磷酸二氢铵11.5 g，加水适量使溶解，加入磷酸1 ml，加水稀释到1000 ml）-乙腈-甲醇（70∶10∶20）为流动相；检测波长为271 nm，进样量：20 μl，流速：1.0 ml/min，柱温：30℃。 1.2.2 混合对照品溶液 取对乙酚氨基酚对照品、咖啡因对照品和愈创甘油醚对照品适量，精密称定，加水制成每1毫升含对乙酚氨基酚1.2 mg、咖啡因0.18 mg、愈创甘油醚0.375 mg的混合对照品溶液。 1.2.3 供试品溶液 精密量取本品10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10 ml，置100 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液作为供试品溶液。 1.2.4 辅料溶液的制备 取处方辅料用量比例，按1.2.2的制备方法，配制三家药厂的空白辅料溶液。 1.2.5 检测波长的选择 对乙酰氨基酚的最大吸收波长近199 nm和243 nm，愈创甘油醚在194、221和271 nm附近有最大吸收，咖啡因在202、271 nm附近有最大吸收波长，考虑到愈创甘油醚和咖啡因在药品处方中占的比例较少，因此选用愈创甘油醚、咖啡因吸收值均较大、干扰较小的波长271 nm作为3种成分同时测定的检测波长[3]。 1.3马来酸氯苯那敏含量测定方法 1.3.1 色谱条件 色谱柱：CNW C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），S/N：MD1A01，安谱公司产品；以磷酸二氢铵缓冲液（取磷酸二氢铵11.5 g，加水适量使溶解，加入磷酸0.5