固相萃取气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化.docVIP

中国农学通报 2010,26(19):88-93 Chinese Agricultural Science Bulletin  固相萃取-气相色谱法检测 8 种有机磷农药的 方法及条件优化 李 博，张 莉，汪东风，吴 昊，孙继鹏 （中国海洋大学食品科学与工程学院，山东青岛 266003） 摘 要：为建立一套针对性强、重复性好、操作简便的有机磷农药检测方法，通过固相萃取-气相色谱联用 技术，利用正交试验对 8 种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒 死蜱、对硫磷、甲基对硫磷同时检测的气相色谱参数及固相萃取各个参数进行了全面探索和优化，全面 分析了各个参数对回收率、色谱峰峰形以及灵敏度的影响。与现有农药残留检测方法相比，该方法峰形 较好，灵敏度较高，分析时间缩短。方法检测限为 1.1~2.5 μg/L，线性范围为 0.1~4 mg/L，相对标准偏差为 2.0%~7.4%，回收率为 69.1%~108.2%，完全满足农残检测要求。 关键词：气相色谱法；固相萃取；有机磷农药；参数优化 中图分类号：S-3 文献标志码：A 论文编号：2010-1384 Method Optimization of Eight Organophosphorous Pesticides Detection by Solid Phase Extraction-Gas Chromatography Li Bo, Zhang Li, Wang Dongfeng, Wu Hao, Sun Jipeng (College of Food Science and Engineering, Ocean University of China, Qingdao Shandong 266003) Abstract: The condition of separating mixed dichlorvos, chlorpyrifos, parathion, parathion-methyl, dimethoate, omethoate, methamidophos, malathion methamidophos by solid phase extraction (SPE) and gas chromatography (GC) was developed in this paper. The orthogonal experiment design was used to define the best operation parameter, the effects of sensitivity, recovery and peak shape to obtain the optimization resolution. Comparing with methods reported, better sensitivity, peak shape and shorter analysis time were obtained. The detection limit was 1.1 μ g/L~2.5 μ g/L. The linear range was 0.1 mg/L-4 mg/L. The relative standard deviation ranged from 2.0% to 7.4%. The average recovery was in the range of 69.1%-108.2%. The method discussed could be applied for quick and accurate simultaneous determination for organophosphorous pesticides. Key words: gas chromatography; solid phase extraction; organophosphorous pesticides; parameter optimization 0 引言 需要用有机磷农药防治病虫害。但由于多方面原因， 有机磷农药是当今农药的主要类别，一直在国内 目前中国农药污染问题仍较突出，除了对环境造成严 外大量生产和广泛使用。中国有机磷农药的产量约占 重污染外，在食物中残留超标现象时有发生，给食品安 全世界总量的 1/3，占全国农药总量的 1/2 以上。由于 全带来较大隐患[1-2]。农产品及食品中有机磷农药的检 有机磷农药对于防治农业虫害具有经济、高效、方便等 测所采用的分析方法对样品前处理要求严格，繁琐、费 特点，现阶段为提高农作物的产量和质量，农业生产还 时且设备昂贵[3