超高效液相色谱!串联质谱法测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾.pdfVIP

!# 年 $$ 月 色 谱 ()* !% !* % !#$%$’ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $’ ( $) 超高效液相色谱! 串联质谱法测定动物肌肉组织和 鸡蛋中残留的!! 种甾体激素类药物 $ $ $ ! ! 贺利民 ，, 黄显会 ，, 方炳虎 ，, 黄士新 ，, 曹, 莹 ， $ $ $ , 陈建新 ，, 曾振灵 ，, 陈杖榴 （$* 华南农业大学兽医学院药理研究室，广东 广州 * $%’! ；! * 上海市兽药饲料检测所，上海 ! $$- ） 摘要：建立了采用超高效液相色谱+ 串联质谱（9:;+ =? = ）同时测定猪、牛、羊和鸡肌肉组织及鸡蛋中睾酮、甲基 睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等 $$ 种甾体激素多残留 的分析方法。试样在碱性条件下用叔丁基甲醚提取，冷冻离心脱脂净化，以乙腈和甲酸水溶液为流动相，梯度洗 脱，反相液相色谱分离。采用电喷雾离子化、多反应监测方式（=@= ），对 $$ 种甾体激素同时进行定性定量测定。 动物肌肉和鲜蛋中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的检出限为. - !8? 08 ，群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸 诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检出限为. ’ !8? 08 。在动物组织及鸡蛋中添加 $ ，! 及 $ !8? 08 水平的药物回收 试验中，睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮及司坦唑醇的回收率均在 %!. -A ( $*A 之间，相对标准偏差为 . *A ( $*A ；群勃龙、诺龙、黄体酮、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的回收率大于*. A ，相对标准偏差小于 $%A 。$$ 种 甾体激素在 $ ( $ !8? ; 范围内，线性关系良好，相关系数都大于. )) 。该方法的样品前处理简单、快速，测定灵 敏、准确，选择性好，可满足动物源食品中甾体激素类药物多残留的同时测定。 关键词：超高效液相色谱+ 串联质谱；甾体激素；残留；动物肌肉组织；鸡蛋 B%*#, , 文献标识码：C, , 文章编号：$+# $- （!# ）%+ $’ +%, , 栏目类别：研究论文 中图分类号： #$#%’()$’*( *+ #,#-#( .$#%*’/ 0*%*(#. ’( )(’), 1.2,# $’..1#. )(/ #33. 1.’(3 1,$%)!4#%+*%)(2# ,’51’/ 20%*)$*3%)406 !$)(/# ).. .4#2$%*#$%6 D, ;.%./ $ ，D9C!E F.-/14.$ ，GC!E H./814 $ ，D9C!E 1.I./! ，CB J./8! ， D,! K.-/I./ $ ，L,!E L1$/)./8 $ ，D,! L1-/8).4 $ （!! #$ %’(#)’ *+ ,-%(%.*/*01 %)2 3*45.*/*01 ，6*//#0# *+ 7#’#5)%1 8#25.5)