小蓟及小蓟炭指纹图谱的初步研究.pdfVIP

热烈庆祝中国中医研究院中药研究所成立五十周年 中国中医研究院中药研究所炮制研究中心 小蓟及小蓟炭指纹图谱的初步研究 丁安伟，陈毓(南京中医药大学。南京210029) c 【捕要】目的，采用高效液相色谱法建立小蓟、小蓟炭的指纹图谱，并进行分析比较。方法·用Kromasil ld46x250mm，5ttm)色谱柱，05％冰醋酸溶液一乙腈为流动枧采用梯度洗臆流速1．0ml／m／a,检测波长254nm， 柱温：30C。结果：初步建立了小蓟、小蓟炭的指纹图谱，其精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对保 留时间和相对峰面积的RSD均小于3％。结论：该方法简便、准确、重复性好．小蓟炒炭前后指纹图谱有明 显差异． 【关键词l小蓟：小蓟炭；指纹图谱 小蓟俗称蓟草或青刺甄花紫红色，味微苦，为菊科植物刺儿菜Cirsium 燥地上部分。盛产于甘肃、陕西、青海等地。生品以凉血消肿力胜，常用于热淋，痈肿疮毒及热邪偏 胜的出血症：炒炭后凉性减弱，收敛止血作用增强，用于吐血、呕血、咯血、嗽血等出血较急者。 目前，人们对小蓟及小蓟炭的研究在质量控制方面比较肤浅，2000版《中国药典》仅对小蓟作了 性状和显微描述，其炮制工艺缺乏严格、可控的操作规范；2005版《中国药典》也没有明确给出小蓟 的含量测定方法，生品与炮制品皆缺乏质量控制标准和行之有效的检测手段，本文对小蓟及小蓟炭的 指纹图谱进行初探，并进行了相似度数据计算，为充实其质量标准研究提供有关资料。 1仪器与试剂 1．I仪器 2487Dualx Waters515高效液相色谱仪(515HPLC2487双波长紫外检测器(Waters Ptmap)。Waters 2695 Module，Waters2996 Detector AbsorbanceDetector)，Waters Separations PhotodiodeArray 2002 Waters公司Empower Kromasil 仪器有限公司)色谱柱：中科院大连化学物理所，C18柱l C18(4，6x200mm，5¨m)。 1．2试剂 冰醋酸为分析纯(Ag级)(广东·汕头市西陇化工厂，批号：0501262)；甲醇为色谱醇(江苏汉邦科技 有限公司，批号：004072166)。 l-3试药 芦丁对照品(供含量测定用，中国药品生物制品榆定所，批号：0080-9705)；小蓟药材分十批，为 XJ0107，XJ0108，XJ0109，XJ0110，：小蓟炭为10批上海德华国药有限公司中试样品，分别为XJ0201、 表l样品编号表 中华中医药学会第五屈中药炮制学术会议论文集 广东康美药业股份有限公司 2方法与结果 2．1供试品的制备 分别取小蓟、小蓟炭粉末(过三号筛)约59，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml， 密塞，摇匀，称定重量，静置lh，超声处理40rain，放冷，称定重量，用甲醇补足失重，摇匀，过滤， 滤过(0．459m微孔滤膜)，取续滤液，作为供试品溶液。 2，2色谱条件 2．2．1流动相的确定 擐佳。甲醇．水系统中基线漂移严重。乙腈一水(O．10／dLAC)系统中有拖尾现象，最终选择乙腈．水 (0．5％HAC)为流动相，采用梯度洗脱。(见表2) 表2指纹图谱流动相梯度洗脱表 时问(rain)流量(m1) 乙腈(％) 0．5％HAC(％) 0．0 1．00 5．0 95．0 50．00 1．00 30．O 70．