防风饮片HPLC指纹图谱研究.pdfVIP

热烈庆祝中国中医研究院中药研究所成立五十周年 中国中医研究院中药研究所炮制研究中心 【3】．中华人民共和国国家药典委员会-中国药典【s】．一部．北京；化学工业出版社。2005．32 防风饮片HPLC指纹图谱研究 李丽，张村，刘元艳，耿立冬，肖永庆(中国中医研究院中药研究所，北京l00700) 【捕鞫目的：对防风饮片进行指纹图谱研究。方法：用HPLC法-乙睛一水梯度洗脱·进行了防风饮片 指纹图谱研究．结果：在上述条件下，防风饮片中各成分可实现有效分离。结论：运用HPLC法梯度洗脱建 立的指纹图谱，用于防风饮片的鉴别，有效控制饮片质量。 【关键词】防风；HPLC；指纹图谱 防风为伞形科植物Saposhnikovia 祛风除湿、止痛的功能。目前国内外学者对防风的化学成分研究较详细，鉴别方法较多运用薄层扫描、 薄层层析、高效液相色谱法【I】。但高效液相色谱法多为针对防风单一成分或几个成分的定性或定量闭。 中药成分复杂，单纯测定少数几种有效成分或指标成分难以控制其内在质量。因此，逐步建立尽可能 全面反映整体成分特征的指纹图谱【3】，体现整体性和综合作用，可更好地评价药材及饮片的质量。 1仪器与试剂 l 100泵高效液相色谱仪，包括四元溶剂泵，脱气机，柱温箱，光电二级管阵列检坝l器，自 Agilent 动进样器及软件(美国)，KQ-100型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。 液相色谱流动相用乙腈(天津市康科德科技有限公司)，水为纯水，其他试剂均为分析醇。防风 饮片为本课题组《50种中药饮片炮制规范化研究》中试产品。 2实验方法与结果 2．1色谱分析条件 表1梯度洗脱表 2．2供试品的制备 孔滤膜(0．45pm)，作为供试品溶液。 2．3．方法学考察 2．3．1精密度试验 取防风饮片粉末(QQ-A)，制备供试品溶液，连续进样5次，测定指纹图谱，计算相对保留时间， 101 中华中医药学会第五届中药炮制学术会议论文集 广东康美药业股份有限公司 各共有峰相对保留时问的RSD在0．04-．1．09％2_间。结果见表2。 2．3．2重复性试验 取防风饮片粉末(QQ-A)5份，制备供试品溶液。平行操作5份，测定指纹图谱，计算相对保留 时间，备共有峰相对保留时间的RSD在0，O轧1．33％之问。结果见表3。 2．3．3稳定性试验 取防风饮片粉末(QQ-A)，制各供试品溶液，间隔一定时间共进样6次，测定指纹图谱，计算相 对保留时间，各共有峰相对保留时间的RSD在0．07,--1．13％之间。结果见表4。 3 HPLC指纹图谱及技术参数 3．1不同产地防风饮片指纹图谱 对不同产地的10批饮片进行测定，防风各成分的色谱峰在70rain内洗脱完全(见图1)，分析比 较不同产地防风样品的色谱图。 线 。 一 A_ A · 。 龇。t。 。 M ^^ ^^． ． 一 一 舡。。，【。 ．．，。～JI—J。————√L—。一 l^m黛。 · 戮。。。■～ 疋A m 圳，． 。l 一 ～ 。 ．．．—— I。 ·一舢 …一?、“k～一。．——^。。，。，。“。，—、—～．．．。—————————————锄 卜． ．，h - ^^ 一‘ L。土^ 。 ^ A 一