积雪草酸提取工艺及其在70种中药中质量分数的测定.pdfVIP

2013伍 10月 首 都 医 科 大 学 学 报 0ct．2013 第 34卷 第 5期 JournalofCapitalMedicalUniversity Vo1．34 No．5 [doi：10．3969／j．issn．1006-7795．2013．05．026] ·技 术 方 法 · 积雪草酸提取工艺及其在 70种中药中质量分数的测定 李伊莎 夏彬彬 徐唯哲 王 桥 宋学英 (1．首都医科大学化学生物学与药学院2009级临床药学专业，北京 100069；2．首都医科大学基础医学院2012级药理学专业，北 京 100069；3．首都医科大学化学生物学与药学院2009级药学专业，北京 100069；4．首都医科大学化学生物学与药学院化学生 物学系 ，北京 100069；5．首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069) 积雪草酸(asiaticacid，AA)是存在于天然产物中 (38：62)为流动相，流速为 1．0mL ·min～，检测波长 的一种五环三萜类化合物。研究 1表明，AA及其衍 为210nm，柱温为 25℃，进样量为20 L，得到HPLC 生物具有治疗皮肤创伤、抗炎、抗抑郁、抗阿尔茨海默 谱图(图1)。 病、抗肿瘤和修复神经损伤、保护心脑血管等多种药 理作用 。由于 目前 尚不能对 AA进行化学合成，因此 对天然产物中AA的提取工艺的研究具有广泛应用 前景。 本实验以积雪草为代表性中药，以AA的提取率作 为考察指标，采用正交法优化从积雪草中提取AA的提 取工艺，用HPLC作为检测手段，选择了70种与积雪草 10O0 2O00 有相似药理作用的中药，检测其中AA的质量分数。 Time／rain 图1 积雪草酸对照品的HPLC色谱图及uV光谱图 1 材料和方法 Fig．1 HPLC chromatogram andUV spectra ofasiaticacidstandard 1．1 材料 AA ：asiaticacid． 积雪草等70种中药均购 自北京同仁堂；积雪草 1．3．2 方法学验证 酸(批号03531JJ，美国Sigma公司)；乙腈 (色谱纯，美 1)标准系列溶液的配制：准确称取 AA对照品 国Fisher公司)；水为二级纯化水；其他试剂为市售分 4．2mg，用 甲醇溶解并定容至 10．0mL，得到质量浓度 析纯试剂。 为420mg·L 的AA标准溶液，并进一步稀释为质 1．2 仪器 量浓度分别为 10、20、80、120、160和210mg·L 的 Agilent1100系列高效液相色谱系统 (包含四元 AA标准系列溶液。 梯度泵、DAD二极管阵列紫外检测器、在线真空脱气 2)线性关系考察：按 1．3．1色谱条件，分别取20 机、自动进样器，美 国Agilent公司)；KQ一250DB型数 上述标准溶液进行 HPLC分析，以AA的峰面积Y 控超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司)；FW135