端乙烯基硅油的制备及流变特性研究.pdfVIP

研 究 ·开发 荫机砖甜斟，2013，27(5)：354～357 SILICONEMATERIAL 端乙烯基硅油的制备及流变特性研究 韩芳芳，刘 涛，孙名伟 ，马凤 国 (青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室，山东青岛266042) 摘要：以八 甲基环四硅氧烷 (D)、二 乙烯基四甲基二硅氧烷 (亦称乙烯基双封头)为原料，氢氧化 钾碱胶为催化剂，采用开环聚合反应制备端乙烯基硅油。考察了聚合温度、聚合时间、物料配比等对单体 转化率的影响。结果表明，聚合温度和时间对D 转化率的影响不显著，但对 乙烯基双封头的转化率影响 显著，随着温度由130℃提高到 150℃，乙烯基双封头的转化率由54．62％升高至86．73％；随着聚合时间 由3h延长至6h，乙烯基双封头的转化率 由52．87％升高至86．02％。最佳聚合温度为 150℃、聚合时间为 6h。采用旋转黏度计研 究端 乙烯硅油的黏度随剪切速率的变化。端 乙烯基硅油为胀流性流体 ，其流动规律 满足通式 77 =Kr”～ 。 关键词：端乙烯基硅油，八 甲基环四硅氧烷，二 乙烯基四甲基二硅氧烷，黏度，胀流性流体 中图分类号 ：TQ324．2 1 文献标识码：A 文章编号：1009—4369 (2013)05—0354—04 近年来 ，加成型硅橡胶 由于硫化过程中不产 二硅氧烷 (乙烯基双封头)：工业 品，直接使 生副产物、收缩率极小、能深层硫化、容易制得 用，青岛九盛化工科技有限公司；冰醋酸、碘 ： 高纯度、高透明和阻燃的产品而得到较快发展， AR，莱阳经济技术开发区精细化工厂；四氯化 广泛用于LED封装…、电子元件灌封 及 电力 碳 、碘化钾 、可溶性淀粉 、硫代硫酸钠 ：AR， 电气行业_3等。其硫化机理是含 乙烯基的聚二 天津博迪化工股份有限公司；溴：AR，国药集 甲基硅氧烷与含硅氢基的化合物或聚合物在催化 团化学试剂有限公司；碘酸钾 ：AR，天津市河 剂作用下进行硅氢加成反应，形成网状结构。端 东区红岩试剂厂 ；氢氧化钾 ：天津市河东区红岩 乙烯基聚二甲基硅氧烷 (Vi—PDMS)是制备加 试剂厂。 成型硅橡胶的主要原料，一般以八 甲基环四硅氧 旋转黏度计 ：DV—C，BROOKFIELD公司。 烷 (D)、二乙烯基 四甲基二硅氧烷 (亦称 乙 1．2 端乙烯基硅油的合成 烯基双封头)为原料，在催化剂作用下通过阴离 子或阳离子开环聚合反应而成 。 。阴离子开 在装 有搅 拌器、温度计、回流冷凝 管的 环聚合反应的催化剂有碱金属 K、Na、IJi的氢 250mL四口圆底烧瓶 中，加入一定量的D 、乙 氧化物或季铵氢氧化物等，国内广泛采用四甲基 烯基双封头、自制氢氧化钾碱胶 ，加热至反 氢氧化铵 [(CH)NOH]为催化剂 。(CH )NOH 应温度 ，保温一定时间；然后降至室温，加人冰 的催化活性高且反应后可通过加热方式除去；但 醋酸进行中和，经真空过滤得粗产物 ；将粗产物 产品中会不可避免地残留少量分解产物 ，影响产 在 170℃下减压蒸馏 ，脱除低沸物。 品的品质。采用氢氧化钾碱胶为催化剂具有用量 1．3 测试与表征 少、易中和且 中和后易过滤，产物纯净等优点。 单