麝香(酮)的提取成分离.ppt

麝香酮的提取分离;;一、麝香酮的介绍二、麝香酮的药理三、麝香酮的临床应用四、麝香酮的提取五、麝香酮的提取方法总结六、麝香酮的分离 ; 一、麝香酮的介绍：;　 【性状】麝香酮是天然麝香的主要功能成分，化学名为3-甲基环十五烷酮，分子式为C16H30O，分子量为238。其外观为无色或淡黄色结晶体，具有麝香的特殊香味，熔点为33℃，熔化后呈黏稠状液体，沸点为130℃/1.6kPa，相对密度为0.9200-0.9268，折光系数为1.479-1.489，不溶于水，溶于乙醇和油类溶剂。 ;;三、麝香酮的临床应用：; 这些用麝香酮代替天然麝香制成的中成药用于治疗冠心病、小儿高烧、急性肠胃炎、跌打损伤、五宫科炎症、乳腺炎、淋巴结核、扁桃腺炎、腮腺炎等疾病均收到良好疗效。 麝香酮可作为香料的重要组成成分，具有沉柔、令人愉快的强烈麝香香气，而且能使香精具有高雅、润和的香气，是不可多得的高级调香香料。 ;四、麝香酮的提取：; 3、方法 3.1不同溶剂和提取方法制备麝香提取液 以乙醇、乙醚、正己烷为提取溶剂, 分别采用超声、冷浸、热回流3种方法提取麝香。每处理取麝香样品100.0 mg,加入溶剂15mL,于超声破碎仪上处理10min、或室温下放置2h、或加热回流提取2h, 重复4次,合并各上清液,分别定容至5mL。;3.2 薄层层析分析麝香提取液 取各麝香提取液5mL,分别点样于12 x 20 cm的预制硅胶板上,以苯：乙酸乙酯( 2：1) 为展开剂,5%香荚醛稀硫酸为显色剂, 加热显色。取麝香酮标准品溶液同时点样, 记录各样品的层析斑点的颜色和Rf值。;4、气相色谱分析麝香提取液及标准液 色谱柱Hp-1(25mm x 0.32mm x 0.17 mm),手动进样,进样量1μL,进样口温度300゜C,柱温的起始温度160゜C,维持2min后以5゜C /min 升温到300゜C, 恒温10min,FID 检测温度250゜C,载气为高纯氮气,载气流量1mL/min, 归一化法算面积。记录各麝香提取液气相色谱图的峰数、峰面积、保留时间, 并按下式计算分离度: R2,1=2(tR2- tR1)/(w 2+ w 1);5、结果 采用气相色谱分析发现不同的提取方法和溶剂对麝香的成分有明显的影响,而本研究发现用不同方法提取的麝香酮含量差异较大, 其中冷浸法提取的麝香酮含量最高, 可达到2.037%, 为超声和热回流提取液的1.33 和1.54 倍, 表明冷浸法麝香酮较超声、热回流提取更彻底。而提取溶剂中, 乙醚的提取效果优于乙醇和正己烷。 ; ⑴麝香酮多用乙醚置Soxhlet提取器回流提取，提取液用石油醚及少量蒸馏水萃取可去掉一些杂质而不影响察香酮含量然后点样于硅胶板上可分离出麝香酮。将提取液滤过,回收乙醚后得到的红棕色蜡状总醚溶性提取物以少量三氯甲烷溶解,点样于硅胶GF254制备板上, 以苯展开,Rf值0.46-0.47为荧光区,刮取此部位,用乙醚抽提,过滤,回收溶剂,得淡黄油状物,为麝香酮。; ⑵三步提取方法： ①将麝香用氯化钙干燥后,加硅藻土混研均匀,置Soxhlet提取器中,用乙醚提取,回收乙醚,加苯溶解； ②取麝香按常用水蒸气蒸馏法, 收集蒸馏液,用乙醚萃取,回收乙醚用苯溶解； ③将上述蒸馏残渣使其自然干燥后,按①方法,用95%乙醇提取,3种提取液经点样于硅胶GF240+360薄层板,用苯展开,显色剂用磷酸香荚蓝醛/乙醇喷洒后105℃烘烤5min均显出麝香酮成分。 ; β-甲基环十五酮和γ-甲基环十五酮是麝香酮的两种同分异构体, 其中β-甲基环十五酮是具有麝香香味的,不仅是天然麝香的有效成份,而且也是一种高级香料。本文研究了通过柱层析法分离得到纯度较高的β-位异构体,其纯度高达97.8%。;1、原料及设备仪器 　　自制粗品混合麝香酮 柱层析微球硅胶(120-200m esh)工业品 　　石油醚　( 60-90℃) 工业品 　　浓硫酸　( 98%以上) 工业品 　　乙　醇　( 95%以上) 工业品 　　乙　醚　化学试剂 玻璃层析柱(长1.70m,直径7cm )3根 　　石油醚高位槽　10000 L　2个 蒸馏烧瓶　　　5000m L　4个 　　栅极控制器　　　　　　 4台 　　电接点温度计　0-150℃　4台 ;2、石油醚的精制 2.1 酸洗: 将工业石油醚在室温并充分搅拌或振摇下加入其重量5% 的浓硫酸,静止分层;下层黄色硫酸酯和过量硫酸放入废液罐中, 层石油醚分出后常压蒸馏, 收集60-90℃馏份,为一次酸洗石油醚。 2.2 将一次酸洗石油醚用上述相同方法再酸洗蒸馏, 得二次酸洗石油醚。 2.3 将二次酸洗石油醚再常压蒸馏收集 60-90℃馏份, 石油醚总收率为