(分析化学课件)第二十一章色谱联用分析法.ppt

2．高效液相色谱-质谱联用的应用和分析条件  液相色谱－质谱联用技术在药学、临床医学、生物学、食品化工等许多领域的应用越来越广泛。 HPLC-MS分析实验条件的选择： （1）流动相和流量：常用流动相为水、甲醇、乙腈及它们的混合物，可用醋酸、甲酸或它们的铵盐溶液调节pH ，应避免磷酸盐或离子对试剂等。流量对LC-MS分析有较大影响。 （2）离子检测模式：碱性物质选择正离子检测模式，可用醋酸或甲酸使试样酸化至pKa－2。酸性物质及含有较多强电负性基团的物质，选择负离子检测模式。 （3）温度：接口的干燥气体温度应高于待分析物沸点20℃左右，同时要考虑物质的热稳定性和流动相中有机溶剂的比例。 三、毛细管电泳－质谱联用 CE的高效分离能力与MS鉴定结构能力的有机结合 若实现毛细管电泳-ESI-质谱联用，须解决的问题： ①电压匹配问题。 ②CE是依赖电渗作为流体的动力，若与质谱联接时，质谱的高真空与CE造成的真空差，将会引起CE的电渗流的扰动，破坏分离。 ③CE的进样量小，要求MS要有很高的灵敏度。 ④CE分离工作大都是使用磷酸盐缓冲溶液来完成，与MS联用时，只能用易挥发盐的缓冲盐溶液。 四、色谱－质谱的扫描模式及 其提供的信息 色谱-质谱联用分析