电感耦合等离子体质谱仪测定水体中23种元素.docVIP

电感耦合等离子体质谱仪测定水体中23种元素 　　摘要：用电感耦合等离子体质谱仪测定了地表水、工业废水、生活废水中23种重金属元素含量，结果表明：该方法简便快速，具有线性范围宽，分析速度快，检出限低（0.0007～9.9μg·L-1），精密度好（0.2%～6.0%）、回收率为80%～114.8%，结果令人满意。 关键词：电感耦合等离子体质谱仪；重金属；检测 收稿日期 作者简介：李 杨（1983—），女，黑龙江齐齐哈尔人，助理工程师，主要从事环境监测相关技术研究。中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号2013 1 引言 目前，环境监测中常见测定重金属的方法有分光光度法、石墨炉-火焰原子吸收法、原子荧光法、冷原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射法等，对于测定不同样品中少数元素而言，每种方法都有一定的优点，也存在着操作繁琐、灵敏度低、不稳定、不能直接测定等缺点。随着经济的迅速发展，工业化生产的废水给人们带来的影响不容忽视，例如骨痛病（ 镉污染）和水俣病（ 汞污染）就是由重金属污染造成的。确保饮用水的安全是关系到民生的大事，满足饮用水质的要求是环境监测中一项迫在眉睫的任务。电感耦合等离子体质谱仪具有超痕量分析、线性动态范围宽、谱线简单干扰少、分析精密度高、分析速度快、多元素同时快速分析、样品引入和更换方便、可提供同位素信息、检测模式灵活多样等优点，广泛应用于各个领域，能实时快速灵敏的检测到水环境中的重金属，是当今多元素测定领域中最先进和准确的分析测试手段之一[1～3]。 2 实验部分 2.1 实验仪器及试剂 微波消解仪（美国CEM），美国安捷伦公司 7700e电感耦合等离子体质谱仪，进样系统采用石英同心MircoMist雾化器，独特的氦 （He） 碰撞模式排除几乎所有的多原子离子干扰、全新数字控制式射频匹配的RF发生器和第三代八极杆碰撞/反应池系统 （ORS3）和四极杆质量分辨器，主要工作参数见表1。 Be、V、Cr、Cu、Mn、Pb、Ag、Co、Ni、As、Se、Al、Zn、Mo、Cd、Sb、Ba、Tl、Th、U 混合标准储备溶液10μg/mL，标准储备溶液Fe1000μg/mL（介质HNO3 10mol/L，美国安捷伦公司）；标准储备溶液B 1000μg/mL（济南众标科技有限公司）；标准储备溶液Ti 100ug/mL（125 Market St.New Haven，CT 06513.USA）。Sc、Ge、 Bi 、In 、Rh混合内标储备溶液100μg/mL（10% HNO3，美国安捷伦公司）。实验用的各种常规试剂均为优级纯，水为Milli-Q 超纯水（电阻率≥ 18.2MΩ·cm/25℃） 2.2 实验方法 2.2.1 标准溶液的配制 用2.1中标准储备溶液稀释成一个混合标准溶液，B、Ti、Fe待测元素的含量分别为0、50、100、200、500、1000μg/L的标准系列，Be、V、Cr、Cu、Mn、Pb、Ag、Co、Ni、As、Se、Al、Zn、Mo、Cd、Sb、Ba、Tl、Th、U待测元素的含量分别为0、5、10、20、50、100μg/L的标准系列，均用5%硝酸作为稀释液。 2.2.2 内标溶液的配制 用1.1 中混合内标储备溶液配制成一个混合内标溶液Sc、Ge、 Bi 、In 、Rh稀释成混合内标溶液1.0μg/mL。 2.2.3 样品预处理 分析溶解态元素时，取一定体积的自然沉降30 min 上层非沉降部分均匀样品，用0.45 μm的滤膜过滤，加入5% 硝酸进行稀释准备测定；分析元素的总量时，取一定体积的含悬浮物的废水，加10mL浓硝酸进行微波消解，可反复消解直至溶液澄清，再加5%硝酸稀释到原体积准备待测。 2.2.4 校准溶液的配制 用1.1 中标准溶液配制成一个混合校准溶液，配制成低浓度5μg/L、中浓度150μg/L、高浓度100μg/L3个点。 2.2.5 空白溶液配置 空白溶液配置与样品按同样方法。 2.2.6 仪器测定 将上述标准溶液、样品及空白溶液等，在仪器的最佳工作参数条件下，按仪器操作规程，进行标准曲线的绘制、空白及样品测定。 3 结果与讨论 3.1 质量数和内标 测定2.2.1标准系列和样品时同时在线加入2.2.2中的混合内标溶液。各元素选取的质量数和内标如表2 所示。 内标工作过程及原理[4，5]：任何情况下都可能存在基体抑制效应，校正曲线是根据分析信号与内标信号的比值绘制的，通过这种方法消除基体抑制效应。用样品中分析元素的信号和内标的比值对样品实现定量分析。 3.2