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钇铝石榴石基透明陶瓷专利技术研究
钇铝石榴石基透明陶瓷专利技术研究
摘 要:结构-功能一体化材料的研发是当前材料科学发展的基本趋势之一,透明陶瓷则是这一趋势的代表,本文以钇铝石榴石基透明陶瓷的专利数据为样本,以技术问题和技术手段为入口,剖析了国内外这种氧化物透明陶瓷专利技术的整体态势以及技术概况,旨在为我国研发人员宏观了解本行业的现状提供参考,也为氧化物透明陶瓷相关企业和科研机构提供决策参照。
关键词:钇铝石榴石;透明陶瓷;专利分析;技术问题;技术手段
中图分类号:G31 文献标识码:A
钇铝石榴石透明陶瓷是一种综合性能优良的激光基质(包括光学、力学和热学),熔融温度较高(1930℃)、机械强度较强、耐热性能良好,是用于激光发射器及热辐射转换器的耐化学腐蚀结构材料、核辐射记录用的透明材料及真空仪表部件的理想材料。
一、钇铝石榴石(YAG)型/基透明陶瓷研究现状
目前,国内外很多研究小组都致力于陶瓷激光器的研究以探索和开发陶瓷激光介质的潜能。1984年,荷兰Philips研究实验室的DeWithG等采用硫酸钇和硫酸铝的混合溶液作为初始原料,以SiO2和MgO为烧结助剂,经冷等静压成形和真空烧结工艺于1800℃烧结出YAG透明陶瓷,其相对密度接近100%,透光率在50%~80%。随后SekitaM.采用均相共沉淀法,以尿素作为沉淀剂制备出Nd3+:YAG粉末,用冷等静压成形和真空烧结工艺制得Nd3+不同掺杂量的YAG陶瓷,其中1%Nd:YAG陶瓷的光谱性能与采用提拉法以及区熔法生长出来的单晶几乎一致。1995年,日本科学家Ikesue等人利用颗粒尺寸小于2μm的Al2O3、Y2O3和Nd2O5粉末作为起始材料制成高透明度Nd:YAG陶瓷,此样品的散射损耗(0.009cm-1)很低,首次获得了激光输出,斜率效率为28%,激光最大输出功率为70MW。日本Konoshima化学公司的YanagitaniT.研究小组采用纳米技术和真空烧结方法制备出高透明度高质量的多晶Nd:YAG透明陶瓷,平均晶粒尺寸约10μm,晶界宽度小于1nm,陶瓷孔隙率只有ppm级其吸收、发射光谱以及荧光寿命等与单晶几乎一致。新型Nd:YAG透明陶瓷具有与Nd:YAG单晶同样优越的光谱特性、良好的化学稳定性以及优秀的物理和激光特性,具有制造成本低、尺寸大、输出功率高、可批量生长等特点,完全有希望成为新一代的固体激光材料。
本文以美国、日本、欧洲、中国等主要国家和地区的钇铝石榴石专利数据为分析样本,在中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI)中进行检索,检索关键词为氧化物,陶瓷,透明,透光,光学,钇铝石榴石,YAG, oxide,ceramic?,transpare+,optic+,transmi+, garnet,分类号包括C04B35/00-C04B41/00,H01L41/00,以及下位组等分类号;利用IPC分类号加关键词的方式进行检索。分析了历年技术问题和历年技术手段的发展趋势、以及技术问题和技术手段的对应发展关系。
二、钇铝石榴石(YAG)型/基透明陶瓷技术发展脉络分析
1 技术问题随年代的变化
将检索到的专利文献进行技术问题的标引,并进行技术问题随年代变化的分析,结果参见图1钇铝石榴石基透明陶瓷的技术问题随年代的变化。
从图1可以看出,钇铝石榴石基透明陶瓷的研究是从上世纪九十年代开始的,但是专利申请量并不大,主要集中在提高透光率和简化工艺流程、降低成本量方面。直到进入二十一世纪,对钇铝石榴石基透明陶瓷的研究和开发逐渐增加,而提高钇铝石榴石基透明陶瓷的透光率仍是透明陶瓷研究领域的重点和热点。其次,随着钇铝石榴石基透明陶瓷应用领域的扩大,简化工艺流程,降低成本以得到性能优异而且便宜的钇铝石榴石基透明陶瓷也成为本领域研究的热点。提高稳定性、实现透明闪烁、实现特殊尺寸的制备、提高粉体的烧结活性也是本领域关注比较多的,这也说明了对钇铝石榴石基透明陶瓷的性能存在不同方面的要求。
2 技术手段随年代的变化
将检索到的专利文献进行技术手段的标引,并进行技术手段随年代变化的分析,结果参见图2钇铝石榴石基透明陶瓷的技术手段随年代的变化。
从图2可以看出,2000年以前对钇铝石榴石基透明陶瓷的研究和开发较少,说明当时的申请人对钇铝石榴石透明陶瓷的性质和特点还没有充分的认识,其在产业上的应用很少,导致专利申请量不多,此时对钇铝石榴石透明陶瓷的技术改进主要集中在掺杂上。2000年以后,随着人们对钇铝石榴石透明陶瓷的认知越来越深入,专利申请量也逐年增加,尽管掺杂仍然是非常关键的技术手段,但是原位替代、添加助剂改变烧结性能,成型方法如注浆成型、冷静压成型等研究和开发也逐渐增多。随着技术的发展,一些新型
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