仪分实验课件.ppt

仪器分析实验 二零一一年十月 实验要求 了解仪器的操作规则，自学相关专业知识。 写预习报告，1本/人，做实验前检查。 实验过程中的要求和上课时的一样：保持安静 仪器损坏责任到人，追究赔偿。 实验完毕，填写仪器使用情况登记表，整理台面，做卫生，老师签字后离开。 交实验报告。写清班级、姓名、学号。 实验名称 库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 5.有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂性质对吸收光谱的影响 6.SP-6800气相色谱仪的使用 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 实验目的： 掌握库仑滴定法的原理和指示终点的方法 学会KLT-1型通用库仑仪的使用 学会库仑滴定法测定重金属离子的方法 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 实验原理： 库仑定律：W=Q/96500*M/n Q：库仑数； M：被测物质的分子量； n：反应中电子转移数。 已知库仑数Q，就可计算出被测物质的质量W。 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 采用电位下降法，利用电解产生Fe2+来测定K2Cr2O7中的Cr6+ 。 电解滴定过程： 阴极反应： Fe3+- e →Fe2+ 产生的库仑滴定剂Fe2+与溶液中的Cr6+全部反应 Cr6++Fe2+→Cr3++Fe3+ 终点时Cr6+全部反应完，有微量的Fe2+过剩，指示终点的到达，终点指示灯亮。 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 实验内容 准确称取一定量（0.1g左右）K2Cr2O7于小烧杯中，溶解后定容于250ml容量瓶中，用移液管移取一定体积（2ml）的K2Cr2O7溶液于电解杯中，在库仑计上读出反应消耗的电量mQ。平行测定三次。 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 数据记录与处理 根据下列公式计算K2Cr2O7试剂的纯度。 [Q/96500*（M K2Cr2O7/6）*250/2]/ G*100% G：称量K2Cr2O7的质量。 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 注意事项 电极的极性切勿接错 本实验误差来源之一是液体加入的体积的准确度，每次加液必须准确移取 本实验方法的回收率在95%，允许读数误差2%。 向电解杯中加液体时严格按照水、浓硫酸、Fe2(SO4)3的加入顺序。 读到的第一个数据较小，一般舍弃。 1.库仑滴定法测定K2Cr2O7试剂的纯度 思考题 说明指示终点的原理 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 实验目的 1.学会钙离子选择性电极的使用 2.熟悉标准曲线法测定离子浓度的方法 3.比较容量法测定水中Ca2+浓度与离子选择性电极测定的不同 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 实验原理 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 实验步骤 （1） 准确移取1ml 、2ml 、3ml Ca2+标准溶液于三个容量瓶中，加水稀释至刻度，配制一系列一定浓度的标准溶液。 （2）按由稀到浓的顺序分别将Ca2+标准溶液倒入小烧杯中，放入钙离子选择性电极和参比电极，读取并记录相应的电位值。 （3）将钙离子选择性电极和参比电极浸入水样中，读取并记录相应的电位值。 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 数据记录与处理 1.以电位值，对Ca2+离子浓度作图，得标准曲线。 2.根据测得的水样的电位值，从曲线上查出水中Ca2+浓度 2.电位法测定自来水中Ca2+浓度 思考题： 1.写出离子选择性电极的电极电位完整表达式 2.电位法测定水硬度与容量法比较有哪些好处？结果准确度如何？ 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 实验目的 了解自动电位滴定的原理 比较容量法与电位滴定法测定的不同 学会ZD-2型自动电位滴定计的使用 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 实验原理： 酸碱中和滴定 事先确定好终点pH值,通过终点调节器调到该pH值，当反应到终点时，通过电磁控制阀电位计自动结束滴定。 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 实验内容： 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 注意事项 电极末端一定要浸入溶液中 搅拌速度在整个滴定过程中要保持恒定 装试液的烧杯要放到磁力搅拌器的中心部位 3.自动电位滴定法测定NaOH溶液的浓度 思考题 自动电位滴定计自动结束滴定的原理是什么？ 如何确定反应等当点时的电位值或pH值？ 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 实验目的： 1.了解电位滴定的原理及确定终点的方法 2.熟悉ZD-2型自动电位滴定计的控制原理及使用方法 4.硫酸铜电解液中氯离子的电位滴定 实验原理： 电位滴定法测定氯离子时，以硝酸银为滴定剂，在