分析化学上册第十二章 分析试样的采集与制备(华师、东北师大、陕师、北师版).ppt

第十二章 分析试样的采集与制备 我们所遇到的样品千千万万,组成不同,即使分析同样的组分所用方法也不相同,具体步骤自然不同,但是定量分析大体需要这样几个步骤: 试样的采集→试样的制备→试样的分解→试样测定前的预处理→试样的分析测定→分析结果的计算与评价. 定量分析过程的注意点：(1)、避免损失;(2)、避免不均匀；(3)、保存完好；(4)、足够的量以保证分析的进行. §2.1 试样的采集 分析试样的采集是指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样。 例：(1) 、根据状态采样: 气，固，液等；(2) 、根据对象采样: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等。 总之，应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。 一、 固体试样 取样方法：粉碎、过筛、混匀、缩分，得到少量试样，烘干保存于干燥器中备用。 当试样多样化，不均匀时，应选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 例： 二 、液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试。如未立即对其进行测试，应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化。保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。如表2-1所示。 例： 对于水样: （1）、根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）； （2）、根据分析项目要求； （3）、采样多变性：河水 — 上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及排放时间有关； （4）、水样的保存和预处理 ：对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法 三 、气体试样 1、 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分。 2 、 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 。 3 、大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。 4 、贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀 。 采集气体物质装置如下：（a)小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器 例:大气试样 四 、生物试样 1、 其组成因部位和时季不同而有较大差异 2 、采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性 3 、鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析 4 、 冷冻干燥法: 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰全部升华.用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥.NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的As,Hg等损失，I有明显损失，Br在酸性溶液中有损失 例：生物样品中药残留测定样品 （1）、 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分 （2）、 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质 （3）、 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等 （4）、 血样：血浆、血清、血液 （5） 、尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐 §2.2 试样的制备 由于液体和气体试样一般比较均匀，混合后取少量用于分析即可。因此，试样的制备主要是针对不均匀的固体试样而言。以矿石试样为例，简介固体试样的制备方法。 一 、破碎和过筛 破碎