电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铝质浇注料中三氧化二铝.pdfVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铝质浇注料中三氧化二铝 ·1 · 电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铝质 浇注料中三氧化二铝 吕琦 郭 芳 崔 隽 沈 克 贾丽晖 李小杰 古兵平 刘丽荣 （武钢股份质检中心，湖北武汉 430080 ） 摘 要 建立了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）测定浇注料中Al O 含量的分析方法。提出了采用碳 2 3 酸钠-硼酸混合熔剂熔融、稀盐酸浸取，以电感耦合等离子体-发射光谱法可以快速准确测定铝质浇注料中的 Al O 2 3 含量。在优化的分析条件及仪器工作参数下，Al O 测定结果与化学分析值或标准值一致，标准偏差小于0.40 %， 2 3 该方法快速、简便，结果准确可靠。 关键词 电感耦合等离子体-发射光谱，铝质浇注料，碱熔，基体匹配 Determination of Magnesian Refractories by ICP-AES Lv Qi, Guo Fang, Cui Jun, Shen Ke, Jia Lihui, Li Xiaojie, Gu Bingping, Liu Lirong (Quality Inspect Centre of WISCO, Wuhan 430080, China) Abstract Establish the method of determination of magnesian refractories by ICP-AES. The optimal testing parameters have been determined after optimization operation procedures of instrument, methods for sample solution. The results of the Al O content between determination value and standard value of the standard samples and test samples are identical. The 2 3 SD is less than 0.40%. Key words ICP-AES, aluminum castable, alkali fusion, matrix matching 1 引言 浇注料是一种由耐火物质加入一定量结合剂制成的粒状和粉状材料。具有较高流动性，适用于浇注方 式成型的不定型耐火材料。高铝质浇注料是Al O 含量高于48 % 的浇注料。就铝质浇注料的ICP-AES 测定 2 3 方法而言，目前基本没有文献报道，多采用国标中经典滴定化学法、分光光度法、原子吸收法，在分析过 程中较为复杂，分析步骤繁琐，分析效率极低。而ICP-AES 光谱分析中的化学干扰很小，可以忽略不计。 基体效应对被测元素的影响则由于ICP-AES 具有良好的检出能力，以及对被测溶液的稀释可以忽略。本文 探讨了用标样熔解并加入标准溶液配制校准曲线，用ICP-AES 测定铝质耐火材料中Al2O3 的试验条件。该 法的精密度及准确度均能满足铝质耐火材料的测定要求，可作为常规分析的检验方法。 2 实验部分 2.1 仪器及工作参数 美国Thermo 公司 ICP 6300 光谱仪。 ·2 · 第十届中国钢铁年会暨第六届宝钢学术年会论文集 RF 功