超高效液相色谱测定纺织品中的短链氯化石蜡 determination of short-chain chlorinated paraffins in textile by uplc.pdfVIP

超高效液相色谱测定纺织品中的短链氯化石蝽 曾立平 浙江省羊毛衫质量检验中心(中国) (杭州奥盛仪器有限公司)。 1．2试剂 摘要：以甲醇为溶剂，超声萃取纺织品中的短链氯化石蜡，并采用超高效液相色谱 乙腈(色谱纯)；异丙醇(色谱 法，使用PDA检测器，在流动相V甲辟：％=80：20的条件下，对纺织品中的短链 纯)；甲醇(色谱纯)；正己烷(分析 氯化石蜡含量进行测定。在优化的试验条件下，该方法具有良好的线性相关 纯)；丙酮(分析纯)；乙酸乙酯(分 性，平均加标回收率在92．50％一96．06％，相对标准偏差(RSD)为2．92％一 4．72％；在S／N=3的条件下，方法检出限为0．72ms／kg；操作简便，准确性及 析纯)；二甲基甲酰胺(分析纯)； 重现性较佳，可有效地应用于纺织品中短链氯化石蜡的快速检测。 短链氯化石蜡标准品购于Dr． 关键词：短链氯化石蜡，超声萃取，超高效液相色谱，检测 烷；试验用水为三级水。 短链氯化石蜡(short—chain谱一质谱技术对纺织品中的短链氯 1．3试验过程 chlorinated 化石蜡进行了快速测定。超高效 paraffins，简称SCCPs) 1．3．1纺织样品前处理 是正构烷烃的氯衍生物，链长含 液相色谱(UPLC)是近年来飞速发 取代表性纺织样品，将其剪碎 展的一种新型分析技术∽J，其相比 mm 10一13个碳原子，氯化程度在 成尺寸大小不超过5mm×5 传统的高效液相色谱，分析速度快 30％一70％(以质量计)，曾在塑 的小片，混匀。称取1．00g(精确 料、纺织、橡胶、涂料、密封剂、胶黏 9．0倍、灵敏度高3，0倍、分离度好至0，01 g)纺织样品。 剂和金属加工等行业广泛应 1，7倍，是目前应用越来越广泛的 1．3．2萃取浓缩 用u引。但短链氯化石蜡具有较大 新一代液相分离技术。 将1．3．1中称取的1．00g纺 的生物毒性，长期接触可能会引发 本文采用超高效液相色谱法 mL 织样品置于反应器中，加入30 对纺织品中的短链氯化石蜡进行 癌症一o。2011版Oeko·Tex生态纺 甲醇溶液，密闭反应器，用力振摇， 织品国际认证(0eko-TexStandard定性、定量测定，并开发出一套科 使所有纺织样品浸于液体中；在超 100)增加了短链氯化石蜡这一限学有效的短链氯化石蜡的检测方 声波发生器中提取30rnin；将提取 用物质。目前，有关短链氯化石蜡 法，结果令人满意。 mL的浓缩瓶