lctof ms分子特征数据库检索方法进行食品中600种农药的自动筛选.pdfVIP

技术应用 140 LC/TOF MS 分子特征数据库检索方法进行 食品中600种农药的自动筛选 1 1 2 E. Michael Thurman ,Imma Ferrer ,Jerry A. Zweigenbaum (1 Pesticide Residue Research Group,University of Almería,Spain; 2 Agilent Technologies, Inc.Wilmington,USA ) 摘 要 : 通过液相色谱 / 飞行时间质谱在正离子模式下全扫描精确质谱测定，建立了分子特征 (MF) 算法进行数据库检索的方法 用于筛选食品提取物中 600 种农药及其降解产物。数据库检索将实际化合物检测和鉴定中得到的离子的精确质量数收集起来， 并且将它们与数据库中化合物的单一同位素的准确质量数进行比较。筛选标准包括：±5 ppm 精确质量窗口；±0.2 分钟保留 时间窗口；最小峰面积计数 1000（信噪比约为 10 ∶ 1）。检出限和保留时间是由 600 种化合物中的 100 种来确定，其中 34% 的化合物的检出限小于 0.01 mg/kg，95% 的化合物的检出限小于 0.5 mg/kg。与需要几小时到几天的手工方法相比，分子特征算 法的优势在于它可以在几分钟内灵敏快速地筛选几百种化合物。 量的全扫描谱图并适用于数据库检索。 1 引 言 2 实验部分 农药污染的食品有可能威胁消费者的健康。 现在欧盟立法保护胎儿、婴儿、儿童这些敏感的 2.1 蔬菜和水果的提取 (QuEChERS) 人群，将婴儿食品中农药含量限定在 0.01 mg/kg[1] 。 QuEChERS 是提取方法的首字母缩写，它代表着 最大残留限量 (MRLS) 应该设定在尽可能最低的水 快速、简便、廉价、高效、耐用和安全。这种方法 平，其目的是使投放在市场上的产品没有任何可检 广泛地用于食品中农药的快速提取 [5-6] 。 测到的残留物。然而，由于在水果和蔬菜的运输和 2.1.1 称取已预先混匀的样品 15 g 置于 40 mL 聚四 储存中杀虫剂的使用，还有保护农作物时农药的使 氟乙烯离心管中，加入 15 mL 乙腈（含 1% 乙酸）， 用，这个目标常常难以达到。 加入 6 g 无水 MgSO 和 2.5 g NaAc·3H O ( 三水合乙 4 2 婴儿食品中农药含量的分析方法包括 GC/MS 和 酸钠 )，涡漩混合器以最高速度或用手剧烈振摇 LC/MS 法。在传统方法中，GC/MS 一直用于检测挥 1 min，以 3700 rpm 离心 3 min； 发性农药，尤其是含氯的杀虫剂和除草剂；而 LC/ 2.1.2 取 5 mL 上清液于 15 mL 试管中，加入 250 mg MS 一直用于检测极性较大的杀虫剂、除草剂和杀菌 PSA 吸附剂和 750 mg MgSO ，涡漩混合振摇 20 s， 4 剂。GC/MS 方法依赖于全扫描和选择离子检测模式。 然后在 3900 rpm 下离心 3 min。将 1.0 mL 上清液转 最近，对 GC/MS 采用反向检索方法，使其在几分钟