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第29卷 第9期 实 验 室 研 究 与 探 索 Vo1．29NO．9 2010年 9月 RESEARCH AND EXPLORATION IN LABORATORY Sep．2010 工艺因素对固相反应制备 LiMPO4的影响 黄映恒 ， 童张法 ， 廖 森 ， 蓝建京 ， 陈义族 (1．广西大学 化学化工学院，广西 南宁 530004；2．河池学院，广西 宜州 546300) 摘 要：以氢氧化锂、磷酸二氢铵和醋酸盐 (醋酸锰、醋酸钴、醋酸镍)为原料，在 PEG-400表面活性剂诱 导下，低热 固相反应数小时，得到前驱体 ，再在较高温度下前驱体反应得到含锂磷酸盐 LiMPO (M= Mn，Co，Ni)。实验以XRD图谱拟合数据计算样品中合锂磷酸盐的质量分数作为实验的考察指标 ，应用 均匀设计实验法及数据挖掘技术研究了各工艺因素对考察指标的动态影响 ，探讨制备的最优化工艺因 素和杂质的定量控制方法，并对最优化工艺因素制备的样品进行 XRD、SEM．EDAX等表征 。结果表明： 工艺因素之 间能互为表达，部分因素对考察指标存在 交叉作用，低温合成前驱体工艺取值范围可较大， 但 高温反应合成 LiMPO 工艺取值 范围较 小，特别是 固相反应温度和时间的取值直接影响产物的性质。 关键词 ：含锂磷酸盐；杂质控制；固相反应；均匀设计 ；数据挖掘技术 中图分类号 ：O611．4；TQ131．11 文献标识码：A 文章编号 ：1006—7167(2010)09—0011 08 InfluenceofProcessFactorsonSynthesisof LiMPO4viaSolidStateReaction HUANG Ying．heng。≯ TONGZhang ， LIAOSen ， ⅣJian-jing。一， CHEN 倒 。 ， (1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，GuangxiUniversity，Nanning530004，China； 2．DepartmentofChemistry，HechiCollege，Yizhou546300，China) Abstract：W ithlithium orth0phosphatesaselectrodematerialoflithium batteries，magnetoelectrjccrystalswasstudied，and theproductswasgotsuccessfullyafterbakingtheprecursorathightemperature，theprecursorwaspreparedwithlithium hydroxide，monoammoniumphosphate，acetate(manganeseacetate，cobaltacetateornickelacetate)asstartmaterialsand PEG-400assurfactantvialow heatsatereactionat60～100 ℃ ．Themassfractionoflithium orthophosphatescalculated withXRD dataoftheproductswasusedasatesting index．Theuniform experimentaldesignanddataminingtechnology wereusedtoinvestigatethedynamicinfluenceon indexesduetoprocessfactors．Thetestresultsindicatedthatthereaction time，reactiontemperatureandthelithium feedaretechnologicalfactors，andaregres