电感耦合等离子体质谱法在钢中痕量铌元素检测精准度影响的研究.pdfVIP

电感耦合等离子体质谱法在钢中痕量铌元素检测精准度影响的研究 ·1 · 电感耦合等离子体质谱法在钢中痕量铌元素 检测精准度影响的研究 杜士毅 顾红琴 孙 娟 费书梅 庞振兴 王明利 （首钢股份公司迁安钢铁公司，河北迁安 064404 ） 摘 要 本文对 ICP-MS 法分析钢中 Nb 元素的影响因素进行了分析。采用条件实验的方式确定了实验器皿为聚四氟 乙烯烧杯和塑料容量瓶，加酸溶解方式为 20mL 水+5mL 浓硝酸+1mL 氢氟酸，数据稳定性更好。经测定，浓硝酸、 氢氟酸、纯铁Nb 空白较高，对于Nb 含量小于 0.001%时影响较大。为了消除空白影响，检测须采用标准加入法绘制 分析曲线，并对硝酸、氢氟酸进行纯化。利用回归分析、DOE 分析等方式，确定了最佳溶解方式为低温溶解 20min、 2 确定了 103Ph 为实验内标元素、样品冲洗时间 12s、等离子体功率 1300W、雾化气流量 0.8L/min、采样深度 140×10 µm、 冷却气流量 13 L/min。并对检测的关键环节，制定了控制方法。经过实测验证，ICP-MS 法钢中痕量Nb 元素分析准确 度在 0.0001% 以下；精密度RSD 均小于 4% ；测定下限为0.00002%，能够满足特殊品种钢冶炼的检测要求。 关键词 铌，电感耦合等离子质谱，钢，痕量 Study on the Test of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry of Trace Elements in Niobium in Steel Precision Influence Du Shiyi, Gu Hongqin, Sun Juan, Fei Shumei, Pang Zhenxing, Wang Mingli (Shougang Co., Qian’an Steel Corp, Qian’an 064404, China) Abstract In this article, influencing factors of analyzing of Nb in steel have been researched. on the ICP-MS method. The condition experiments to determine the experimental vessel for PTFE beaker and plastic volumetric flask, dissolved by 20mL H2O , 5mL HNO3 and 1mL HF, the stability of data is the best. The determination of nitric acid, hydrofluoric acid, iron Nb blank is higher,and the content of Nb is less than 0.001% is affected remarkably. In order to eliminate the influence of blank, test shall be the standard addition method to draw curves, and the nitric acid, hydrofluoric acid purification. By regression analysis,DOE analysis and other methods, to determi