阳离子固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革制品中的4种三取代有机锡化合物.pdfVIP

2010年 9月 色 谱 Vo1．28No．9 September2010 ChineseJournalofChromatography 867 ～871 研 究论文 DOI：l0．3724／SP．J．1123．2010．00867 摘要 ：建立 了超高效液相色谱一串联质谱测定皮革制品中三丁基锡 、三苯基锡 、双一三苯基锡氧化物、三环锡等4种三 取代有机锡化合物(TOT)的方法。采用盐酸溶液提取皮革制 品中的有机锡化合物 ，使其呈阳离子态 ，经阳离子 固 相萃取净化 ，有机锡化合物在超高效 c。色谱柱中完成分离，在正离子模式下采用多反应监测模式进行 串联质谱测 定 。三丁基锡 、三苯基锡 、双一三苯基锡氧化物 (以三苯基锡计)的定量限为 l0~g／kg，三环锡 的定量限为 20 p~g／kg；分别添加 4种待测物于空 白皮革样品中，加标 回收率为54．1％～l01．4％，相对标准偏差为4．3％～9．8％。实 验结果表明，该方法简单 、灵敏 、准确 ，各项技术指标均满足 国内外法规 的要求 ．可用于皮革制品中4种三取代有机 锡化合物残留的确证检测 。 关键词 ：固相萃取 ；超高效液相色谱一串联质谱法 ；有机锡化合物 ；皮革制 品 中图分类号 ：0658 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—8713(2010)09—0867—05 Abstract：A confirmative method wasdeveloped forthe determination offourtriorganotins (T0Ts)includedtributyltin (TBT)，triphenyltin (TPhT)，di—triphenyltinoxide(DTPhT)，and cyhexatin (CYT)inleatherproductsbycationsolid—phaseextraction (SPE)andultraperform— anceliquidchromatography—tandem massspectrometry (UPLC—MS／MS)．Theorganotinresi- dueswereextracted with HClsolution．The ionized compoundswerepurified with SPE．The reconstitutedsample solution was analyzed by UPLC—MS／MS in positive ion electrospray and multi-reactionmonitor(MRM)mode．withaUPLC CRcolumnastheseparationcolumn．The limitsofquantificationwere 10 ~g／kgforTBT，TPhT，DTPhT (calculatedasTPhT)and20 ~g／kgforCYT．Themethod wasvalidatedatthree levelsforeach compound．The recoveries werefrom 54．1％ to l01．4％，andtherelativestandarddeviations(RSD)werebetween4．3％ and9．8％．Themethod iSsimple．reliableandaccurate．Itcanm eettherequirem entsofthedo— mesticandinternationallegislations．Themethodadaptstosimultaneouslyconfirm theresidues ofthefourTOTsin leatherproducts． Keywords：solid—phaseextraction (SPE)；ultraperformancefiquidchromatographytandem massspectrometry(UPLC—M