EDTA滴定法测定总硬度的检出限验证分析.pdfVIP

水利技术监督 2014年第 1期 EDTA滴定法测定总硬度的 检 出限验证分析 张昌玲 訾香梅 (陕西省水文水资源勘测局，陕西西安 710068) 【摘 要】介绍了用EDTA滴定法测定水中总硬度两种检测方法中 “铬黑T指示剂”的配制和使用。用这两种方 法测定了蒸馏水的总硬度 (总硬度的空白值)，在准确度、精密度保证的前提下，验证了两种检测方 法检测限的不同，并对实验进行总结提出了经验，从而为提高水中总硬度测定的准确性提供依据。 【关键词】 EDTA滴定法；铬黑T指示剂；总硬度；检测限；验证 [DOI编码】 10．3969／j．issn．1008—1305．2014．O1．003 【中图分类号】 X832 【文献标识码】 B 【文章编号】 1008—1305(2014)O1—0006—05 水质总硬度包括暂时硬度和永久硬度，在水中 1．2试剂 以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热 (1)EDTA二钠标准溶液 (≈lOmmol／L)：称取 能被分解、析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度 3．725g于8O℃干燥2h并在干燥剂中冷却至室温的 称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形 乙二胺四乙酸二钠，加水溶解定容至 lO00mL，定期 成的硬度称为永久硬度。测定水的总硬度就是测定 标定其浓度。 水中Ca、Mg的总含量。 (2)10mmol／L钙标准溶液 。 测定水的总硬度一般采用铬黑T为指示剂的乙 (3)缓冲溶液 (pHlO)：称取 1．179gEDTA二 二胺四乙酸二钠 (EDTA)滴定法。《水质钙和镁总量 钠镁和 l6．9g氯化铵溶于 143mL浓氨水中，用水稀 的测定EDTA滴定法》检测依据GB／T7477—1987和 释至 250mL。配好的溶液应按适当方法进行检验和 GB／5750．4-2006这两种方法给出的总硬度检测限 调整。 分别是 5mg／I和 1mg／I，通过 比较两种方法发现， (4)铬黑T指示剂 I (GB／T7477—1987检测 它们的分析原理、缓冲溶液、EDTA标准溶液的配制 方法中使用)：称取 0．5g铬黑 T与 lOOg氯化钠 和使用都是相同的，只是在铬黑T的配制和使用上 (NaC1)充分混合，研磨后通过 40~50 目筛，盛 有所不同。笔者将两种不同的铬黑T指示剂分别用 放在棕色瓶中，紧塞。 于测定蒸馏水中总硬度的空白值，从而进行比较、 (5)铬黑 T指示剂 II(6B／5750．4-2006检测 分析、验证。 方法中使用)：称取0．5g铬黑T用乙醇 ( =95％) 溶解，并稀至 100mL。放置于冰箱中保存，可稳定 1 实验仪器、试剂和方法 一 个月。 1．1仪器 1．3方法 梅特勒AB104—3型电子天平； 在实验用水质量、试剂纯度、器皿洁净程度、 50mL半 自动滴定管； 计量仪器性能及环境条件及分析人员的严格操作 250mL容量瓶； 条件下，吸取50．OOmL蒸馏水置于250mL锥形瓶中， 25mL和 5OmL移液管； 加4mL缓冲