1251钩藤检验操作规程.docVIP

检验操作规程 题目：钩藤原料检验操作规程 编号：TS-41-1251 制定人： 制定日期2014年 月 日 版本：1 页数：1/2 审核人： 审核日期2014年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2014年 月 日 生效日期2014年 月 日 目的：规范钩藤原料检验操作 范围：钩藤原料检验 分发部门： 质量部、中心化验室、生产部 标 正 文 1． 2． 2.1 2.2 3． 3.1 3.1.1 3.2 3.2.1 3.2.2 3.2.3 3.3 3.3.1 3.3.2 3.3.3 3.4 3.4.1 3.4.2 3.4.3 4.1 4.1.1 4.1.2 4.2.3 标准依据： 原药材质量标准2～3cm，直径0.2～0.5cm。表面红棕色至紫红色者具细纵纹，光滑无毛；黄绿色至灰褐色者有的可见白色点状皮孔，被黄褐色柔毛。多数枝节上对生两个向下弯曲的钩(不育花序梗)，或仅一侧有钩，另一侧为突起的疤痕；钩略扁或稍圆，先端细尖，基部较阔；钩基部的枝上可见叶柄脱落后的窝点状痕迹和环状的托叶痕。质坚韧，断面黄棕色，皮部纤维性，髓部黄白色或中空。气微，味淡。 【鉴别】(1)薄层鉴别 仪器与试剂：托盘天平、超声仪、浓氨试液、硅胶G薄层板、三氯甲烷、甲醇、石油醚、丙酮、碘化铋钾、层析缸 取本品粉末2g，加入浓氨试液2ml，浸泡30分钟，加入三氯甲烷50ml，加热回流2小时，放冷，滤过，取滤液10ml，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取异钩藤碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(6：4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 水分：不得过10.0%。（第一法） 仪器：电热鼓风干燥箱、、－ W样+W0－样品含水量% = ×100% 式中： W0 ---------------------------- 称量瓶的重量（g）。 W1 --------------------------- 样品烘后与称量瓶的重量（g）。 W样 --------------------------- 样品的重量（g）。 二氧化硫 不得过150mg/kg（附录Ⅸ U） 仪器：回流冷凝管、磁力搅拌器、电热套、点滴定液、淀粉、盐酸。 方法：去药材细粉约10克，（如二氧化硫残留量较高可以减少取样量，但不少于2g）精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E口处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续30秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的点滴定液（0.01mol/L)相当于0.6406的SO2 计算公式 供试品的二氧化硫残留量（mg/g）= （A-B)*C*0.064*1000 W 式中： A为供试品消耗碘滴定液的体积，ml； B为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C为碘滴定液浓度，0.01mol/L； W为供试品的重量，g； 总灰分 不得过3.0％(附录Ⅸ K)。 仪器与试剂： 电阻炉、、 总灰分% = ×100% 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 总灰分与坩埚的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录Ⅹ A)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0％ 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、回流装置、水浴锅；乙醇等。 方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置