高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量.pdfVIP

2010年第9期 中国饲料 一 27一 高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量 北京市兽药监察所 闫小峰 孙志文 摘【要】本实验建立了测定饲料 中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将 2g饲料样品，经乙腈、乙 腈一磷酸二氢钾缓冲液提取后过 c，。萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行 HPLC检测分析 。流动相检测波长为 290nnl，流速 1．0mL／min。结果表 明：在 1～500~g／mL的浓度范围内替米考星的峰面积 (顺式和反式异构体的峰面 积之和)与浓度呈 良好的线性关系(r=1)，平均回收率为81．4％以上 ，RSD 小于6．1％，检测限为 1 g。 f关键词1高效液相色谱 ；饲料 ；替米考星 【中圈分类号]$816．17 [文献标识码】A [文章编号】1004—3314(2010)09—0027—03 [Abstract]Thisexperimentwasconductedtostudythemehtodfordeterminationoftilmicosininfeedsbyhighperfor- manceliquidchromatography(HPLC)mehtod．2gfeedsampleswerechosenandextractedbyacetonitrileandacetonitrile- potassiumdihydrogenphosphatebuffer，elutedby theCl8solid-phaseextraction (SPE)cartridge，evaporatedanddissolved byhtemobilephase．tllendetectedbyHPLCunder290am．TheresultsshowedthatthereWasagoodhnearcorrelation(the coe伍cientofcorrelationwas1)betweentlIepeakareasnadconcentrationoftilmicosinwitllhternageof 1～500~g／mL． Recoverywasabove81．4％wihtcoefficientsofvaliationbelow6．1％．Thelimitofdetection(LOD)wasl g． K【eywords】highperformanceliquidchromatorgaphy；feeds；tilmicosin 替米考星是一种以泰乐菌素为前体半合成的 阵列检测器)。替米考星标准品(纯度 91．0％，批 畜禽专用大环内酯类抗生素，且 由顺式和反式两 号：K031071l，中国兽医药品监察所)，C8固相萃 种异构体 以85：15的比例混合而成的 白色粉末 ． 取柱 ：500mg／6mL，乙腈 、四氢呋喃为色谱醇 。其 在 甲醇、乙腈 、丙酮中易溶 ，在乙醇、丙二醇 中溶 他试剂均为分析纯 ，实验用水为超纯水 。 解 ，在水中不溶，主要用于治疗猪胸膜肺炎放线杆 1．2 主要溶液配制 菌、巴氏杆菌及支原体引起的感染(中国兽药典委 1．2．1 10％磷酸溶液 ：取 100mL磷酸缓慢加入 员会，2006)。李秀红等 (2006)指出，动物性产品中 900mL水中，边加边搅拌 ，用水稀释至 1000mL。 替米考星残 留会对人类造成致敏性 、毒性反应 ．长 1．2．2 二丁胺磷酸缓冲液 (1mol／L)：取 10％磷酸 期食用还会改变人类肠道菌群失调 ，产生细菌耐 溶液 700mL。缓慢加入 168mL二丁胺 ，边加边搅 药性。近年来 ，已建立了水产品、羊乳、猪组织等多 拌。冷却至室温 ，用 85％磷酸调pH至 2．5，加水 种动物性产品中替米考星残留检测方法 (苏秀华 稀释至 1000mL。 等，2009；王雪敏等，2009；李存等 ，2005；农业部 1．2-3 流动相 (乙腈