黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素检查方法的研究-中国兽药杂志.pdfVIP

·５６· 中国兽药杂志 ２０１６，５０（３）：５６～５９／刘自扬，等　 黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素 检查方法的研究 刘自扬，董玲玲，毕言锋，郭桂芳，郝利华 （中国兽医药品监察所，北京，１０００８１） ［收稿日期］２０１５－１２－２４　［文献标识码］Ａ　［文章编号］１００２－１２８０（２０１６）０３－００５６－０４　［中图分类号］Ｓ８５３．７ ［摘　要］　为建立黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检查方法，采用薄层色谱法初筛出黄芪 多糖注射液中非法添加林可霉素的样品，而后用 ＨＰＬＣ－ＰＤＡＤ法检测，液相色谱条件：采用  ＡｔｌａｎｔｉｓＴ３（十八烷基硅烷键合硅胶，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５ ｍ），流动相为０．０２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸氢二 μ 铵－乙腈（７０∶３０），流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为１９４ｎｍ，最后用ＬＣ－ＭＳ法进行确证。结合薄 层色谱、高效液相色谱光谱图以及质谱的分子离子峰等方面信息，证明该样品中确实非法添加了林 可霉素，其中ＨＰＬＣ－ＰＤＡＤ法平均回收率为９７．８％，ＲＳＤ为１．４％，检出限为６ ｇ／ｍＬ。该检测方 μ 法准确可靠，可用于黄芪多糖注射液中非法添加林可霉素的检测。 ［关键词］　林可霉素；黄芪多糖注射液；薄层色谱；高效液相色谱；质谱 ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｓｏｆＬｉｎｃｏｍｙｃｉｎＩｌｌｅｇａｌｌｙＡｄｕｌｔｅｒａｔｅｄｉｎｔｏｔｈｅ ＡｓｔｒａｇａｌｕｓＰｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓＩｎｊｅｃｔｉｏｎ  ＬＩＵＺｉ－ｙａｎｇ，ＤＯＮＧＬｉｎｇ－ｌｉｎｇ，ＢＩＹａｎ－ｆｅｎｇ，ＧＵＯＧｕｉ－ｆａｎｇ，ＨＡＯＬｉ－ｈｕａ （ＣｈｉｎａＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００８１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｓｔｕｄｙｗａｓａｉｍｅｄｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈＴＬＣａｎｄＨＰＬＣ－ＰＤＡＤｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎ ｉｌｌｅｇａｌｌｙａｄｕｌｔｅｒａｔｅｄｉｎｔｏｔｈｅａｓｔｒａｇａｌｕｓｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｎｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＬＣ－ＭＳ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆ ＴＬＣｗａｓｕｓｅｄａｓａｐｒｅｔｅｓｔ，ｔｈｅｎｔｈｅｍｅｔｈｏｄｓｏｆＨＰＬＣ－ＰＤＡＤａｎｄＬＣ－ＭＳｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｉｄｅｎｔｉｆｙｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎ ｉｌｌｅｇａｌｌｙａｄｕｌｔｅｒａｔｅｄｉｎｔｏｔｈｅａｓｔｒａｇａｌｕｓｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅｓｉｎｊｅｃｔｉｏｎ．ＨＰＬＣ－ＰＤＡＤｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｏｎａｃｏｌｕｍｎｏｆ  ＡｔｌａｎｔｉｓＴ３（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５ ｍ）ａｔ１９４ｎｍ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆａｍｉｘｔｕｒｅｏｆａｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆ μ ０．０２ｍｏｌ／Ｌａｍｍｏｎｉｕｍｐｈｏｓｐｈａｔｅｄｉｂａｓｉｃａｎｄａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（７０：３０）ａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１．０ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９７．８％ｗｉｔｈＲＳＤｗａｓ１．４％．Ｔｈｅｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ６ ｇ／ｍＬ．Ｉｔｈａｓｂｅｅｎｐｒｏｖｅｄ μ ｔｈａｔｔｈｅｒｅｗａｓｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎｉｌｌｅｇａｌｌｙａｄｕｌｔｅｒａｔｅｄｉｎｔｏｔｈｅａｓ