分子印迹整体萃取柱的制备及其应用-大学化学.pdfVIP

第27卷 第5期 摇 摇 大 学 化 学 Vol.27 No.5 摇 2012年10月 UNIVERSITY CHEMISTRY Oct.2012 摇 分子印迹整体萃取柱的制备及其应用* ———介绍一个综合化学实验 ** 张静 摇 王玲玲 (陕西师范大学化学与化工学院摇 陕西西安710062) 摇 摇 摘要摇 开设了一个新的综合化学实验,利用原位聚合技术合成以士的宁为模板的分子印迹聚合物整体 固相萃取柱,并用于药物中士的宁含量的测定。 摇 摇 关键词摇 综合化学实验摇 固相萃取摇 分子印迹聚合物 摇 摇 在武汉大学主编的《分析化学》(第4 版)中增加了固相萃取和固相微萃取的内容,但在分析化学实 验课的内容中,实验对象多为简单样品,多数情况下学生不需要进行复杂的样品前处理就可以直接进行 测定。 因此,我们在课堂教学中强调分析过程包括取样、试样的处理与分解、分离与富集、分析方法的选 择与分析测定、分析结果的计算与评价,共5步。 但在实验中,学生对此体会并不深刻。 此外,传统实验 以开设验证性实验和简单实验为主,设计性内容较少,涉及到的现代新技术、新应用的内容也比较少,这 不利于调动学生学习的积极性和主动性,也不利于培养学生的综合能力。 摇 摇 综合实验是在学生完成基础课程学习的基础上开设的一门实验课程,在内容上不局限于一门课程 的内容,可以包含在大学前几年中学习的所有内容,同时实验课时也比基础实验课时长,能为学生提供 一个应用所学知识解决问题的体验过程,并在此过程中培养学生的学习兴趣,提高他们解决问题的能 力。 下面结合教师的科研工作介绍一个适合化学专业三、四年级学生的综合型实验。 1摇 实验目的 摇 摇 (1) 让学生从问题出发,完成从取样、样品制备、分析条件优化到样品测定及数据处理的分析全过 程,培养学生综合分析问题和解决问题的能力。 摇 摇 (2) 了解分析化学的新内容及进展,学习固相萃取技术。 摇 摇 (3) 了解以士的宁为模板的分子印迹整体聚合物的原位制备方法。 2摇 实验原理 摇 摇 分子印迹技术(molecular imprinting technique,MIT)是指为获得在空间结构和结合位点上与某一特 定目标分子(也称模板分子或印迹分子)完全匹配的聚合物的制备技术,具有构效预定性、识别专一性 [1] 和广泛实用性3大特性 。 其基本原理如图1所示。 模板分子先与功能单体相互结合形成超分子复合 物,然后在交联剂作用下,形成三维交联高分子聚合物;当在一定洗脱条件下除去模板分子后,即可得到 具有识别空腔的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)。 这种聚合物与含有模板分子 [2] 的待测溶液接触时,能对模板分子显示出高选择性的结合能力,即分子识别能力 。 MIPs具有特异选 择性、识别专一性和广泛实用性,同时又具有物理化学稳定性和机械强度好、保存方便、使用寿命长和制 [3] 备简单等特点 。 因此,MIPs在色谱分离、固相萃取、临床药物分析、膜分离、模拟酶催化和仿生传感器 等领域的应用日益广泛,尤其在样品前处理领域显示出独特的优势。 * 基金资助:陕西师范大学2011年校级教育教学改革研究项目 ** 通讯联系人,E鄄mail:zhangjing8902@snnu.edu.cn 72 大 学 化 学 第27卷摇 图1摇 分子印迹聚合物的制备原理 3摇 实验仪器及药品 3.1摇 药品 摇 摇 士的宁标准品,马钱子碱标准品;琢鄄甲基丙烯酸(MAA),使用前减压蒸馏;乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EDMA),使用前用10%氢氧化钠溶液萃取3次,再用去离子水洗涤3次,最后用无水硫酸