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闪式提取法提取甘草酸的最佳工艺研究
* 于敏 邵炜军 苏瑾 佳木斯大学化学与药学院 摘 要:目的 采用闪式提取法探讨提取甘草酸的最佳工艺。方法 采用正交设计法,考察提取溶剂、浸泡时间、提取电压和提取时间对甘草酸提取率的影响。结果 最佳提取工艺为A3B2C2D1,即1﹪氨水,浸泡1.5h,电压130V,提取时间45s。结论 闪式提取具有节省时间、节能高效的优点。 关键词:闪式提取;正交设计;甘草酸 The Study of the Best Extract Condition of Glycyrrhizic Acid by the Herbal Blitzkrieg Extractor YU Min SHAO Wei-jun The College of Chemistry and Pharmacology of Jiamusi University Abstract: Objective To disuss the best extract condition of glycyrrhizic acid by the Herbal Blitzkrieg Extractor.Methods Using the orthogonal design, observed the effect of extractive solvent,dipping time, extractive voltage and extractive time on the extract efficiency of glycyrrhizic acid. Results The best extraction condition :extractive solvent 1%hantshorn, dipping time 1.5h, extractive voltage130V, extractive time 45s. Conclusion Herbal Blitzkrieg Extract owns the advantages of saving time,working and energy. Keys: Herbal Blitzkrieg Extract, orthogonal design, glycyrrhizic acid 甘草系豆科植物,素有“国老”之称,善调药性,甘草酸是甘草中主要生理活性成分,近年来临床应用表明甘草酸可以抑制乙肝病毒、感染细胞表面抗原的分泌,并能够增强机体的免疫力等[1-2]。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 JHBC-50S闪式提取器(北京市金鼐科技发展有限公司);高效液相色谱仪1100系列(Agilent公司);LXJ-ⅡB型离心机(上海安亭科技仪器厂);GZX-9140MBE电热恒温鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);JA3003电子天平(上海分析仪器厂)。 2.2 试剂与药品 甘草(Radix Glycyrrhizae);甘草酸单铵盐(中国药品生物制品检定所,110731-200614);硫酸(哈尔滨试剂化工厂);正丁醇(天津市恒兴化学试剂制造有限公司);醋酸铵(上海新宝精细化工厂);冰醋酸(天津市瑞金特化学制品有限公司) ; 甲醇(色谱纯,天津市光复精细化工研究所)。 2 实验方法 2.1 正交设计 称取甘草20g于溶剂中浸泡,采用闪式提取法进行提取,过滤,滤液用1﹪的硫酸调pH值至3-4,放置24h,离心(10min,v=3000r/min),取沉淀,于60℃干燥至恒重,并精密称定。 采用L9(34)正交表进行试验,以甘草酸的提取率为指标,考察提取溶剂、浸泡时间、提取电压、提取时间4个因素,优选闪式提取甘草酸的最佳提取条件。因素水平表见表1。 表1 因素水平表 水平 A溶剂 B浸泡时间(h) C电压(V) D提取时间(s) 1 0.1﹪氨水 1 120 45 2 0.5﹪氨水 1.5 130 60 3 1﹪氨水 2 140 90 2.2 甘草酸的含量测定 2.2.1 色谱条件[4] 色谱柱型号:Zorbax SBC18 (4.6mm×250mm); 流速:1.0ml/min; 柱温:30℃; 流动相:甲醇:0.2mol/L醋酸铵溶液:
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