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第十四章 电子衍射课件
实例3 已知纯镍(fcc)的衍射花样(a=0.3523nm), 相机常数L?为1.12mm?nm。 确定该衍射花样的晶带轴。 解: (1)各衍射斑点离中心斑点的距离为:r1=3.5mm, r2=13.9mm, r3=14.25mm。 (2)夹角?1=82o,?2=76o, (3)由rd= L?算出di: d1=0.2038nm 查表得 {111} d2=0.0805nm 查表得 {331} d3=0.0784nm 查表得 {420} 多晶电子衍射花样的标定 利用已知晶体(点阵常数a已知)多晶衍射花样指数化可标定相机常数。 衍射花样指数化后,按 计算衍射环相应晶面间距离,并由Rd=C即可求得C值。若已知相机常数C,则按d=C/R,由各衍射环之R,可求出各相应晶面的d值。 表1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m) 多晶金衍射花样 表2 多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果 14.6 单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 单晶电子衍射成像原理 单晶电子衍射花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易平面(去除权重为零的倒易点后)的放大像(入射线平行于晶带轴[uvw])。 体心立方 [001]和[011]晶带标准零层倒易截面图 14.7 单晶电子衍射花样的标定 主要指单晶电子衍射花样指数化,包括确定各衍射斑点相应衍射晶面干涉指数(HKL)并以之命名(标识)各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数[uvw]。对于未知晶体结构的样品,还包括确定晶体点阵类型等内容。 单晶电子衍射花样标定时除应用衍射分析基本公式外还常涉及以下知识:单晶衍射花样的周期性 单晶电子衍射花样可视为某个(uvw)*0零层倒易平面的放大像[(uvw)*0平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向(但反向)]。因而,单晶电子衍射花样与二维(uvw)*0平面相似,具有周期性排列的特征。 标定单晶电子衍射花样的目的是确定零层倒易截面上各ghkj矢量端点(倒易阵点)的指数,定出零层倒易截面的法向(即晶带轴[uvw],并确定样品的点阵类型、物相及位向。 图 单晶衍射花样的周期性 如上图所示,表达衍射花样周期性的基本单元(可称特征平行四边形)的形状与大小可由花样中最短和次最短衍射斑点(连接)矢量R1与R2描述,平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则:R3=R1+R2,且有R23= R21+ R22+2R1R2cos? (?为R1与R2之夹角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和H3K3L3,则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2和L3=L1+L3。 单晶电子衍射花样的标定 立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式:R21:R22:…:R2n=N1:N2:…:Nn 在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适用,此时R=?R?。 单晶电子衍射花样标定的主要方法为: (1)尝试核算法 (2)查表法 (3)标准花样对照法 单晶电子衍射花样的标定 1 尝试-核算法 (1)已知样品晶体结构(晶系与点阵类型及点阵常数)和相机常数的衍射花样标定 图11-5 某低碳钢基体电子衍射花样由底片正面描绘下来的图 已知铁素体为体心立方、a=0.287nm,相机常数C=1.41mm·nm 。 ① 选取靠近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑组成特征平行四边形的3个斑点)。 ② 测量各斑点R值及各R之夹角。 ③ 按Rd=C,由各R求相应衍射晶面间距d值。 ④ 按晶面间距公式(立方系为d2=a2/N),由各d值及a值求相应各N值。 ⑤ 由各N值确定各晶面族指数?HKL?。 ⑥ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ⑦ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用?校核。 ⑧ 按矢量运算法则确定其它斑点指数。 ⑨ 求晶带轴 尝试-核算法 晶面族的等价晶面 对于h,k,l三个指数中有两个相等的晶面族(例如{112}),就有24种标法;两个指数相等另一指数为零的晶面族(例如{110}有12种标法;三个指数相等的晶面族(如{111})有8种标法;两个指数为零的晶面族6种标法,因此,第一个斑点的指数可以是等价晶面中的任意一个。 112 11-2 1-1-2 1-12 -112 -11-2 -1-12 -1-1-2 121 -121 -12-1 -1-12 -1-2-1 211 -211 -21-1 -2-11 -2-1-1 表3 图11-5所示电子衍射花样标定过程-[uvw] 立方体心[uvw]晶带零层倒易截面 立方体心[uvw]晶带衍射花样 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和 电子衍射斑点花样的几何图形: 可能归属 立方,四方 六方、三方、立方 单斜、正交、四方、六方、
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