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XB/T ×××××.5—201× 前　　言 B/TXXXXX-201X《钆铁合金化学分析方法 ——第1部分：稀土总量的测定 重量法； ——第2部分：稀土杂质含量的测——第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定 电感耦合等离子发射光谱法； ——第4部分：铁量的测——第5部分：硅量的测本本部分由全国稀土标准化技术委员会）归口。本包头稀土研究院。本本主要起草人：杜梅、、郝茜。 范围 本标准规定了含量的测定方法。 本标准适用于含量的测定。测定范围：0.0010～0.020%；镁为0.0010～0.030%；锰为0.0050~0.050%；铝为0.010～0.080%；硅为0.0050～0.060%。 方法原理 试样以溶解，在稀酸介质中，以等离子进行测定。以法进行校正 试剂3.1）低温加热溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Ca 1000μg。 镁标准溶液：称取0.3469g在105~110℃干燥至恒重的碳酸镁(99.99%)于100mL烧杯中，加10mL水，5mL盐酸（3.1）低温加热溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Mg 1000μg。 铝标准溶液：称取0.1000g金属铝(99.99%)，加10mL水，10mL盐酸（3.1）低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Al 1000μg。 硅标准溶液：称取0.2140g二氧化硅（99.9%，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖1~2g无水碳酸钠，将铂坩埚先于低温处加热，再置于1000℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融3min，取出，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出熔块至完全溶解。取出坩埚，仔细擦洗，冷却至室温。溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1mL含Si 100μg。 锰标准溶液：称取0.1582g在105~110℃干燥至恒重的二氧化锰(99.99%)于100mL烧杯中，加10mL水，5mL盐酸（3.2）低温加热溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Mn 1000μg。 钙、镁、铝、锰混合标准溶液：分别移取5.00mL钙标准溶液（3.3）、镁标准溶液（3.4）、铝标准溶液（3.5）、锰标准溶液（3.7）至100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（3.2），加水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钙、镁、铝、锰各50μg。 铁标准贮存溶液：称取5.0000g铁粉（99.9%）置于300mL烧杯中，加入20mL水，20mL盐酸（3.2），加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Fe 50mg。 钆标准贮存溶液：称取17.2871g氧化钆（99.9%，预先经1000℃灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温），置于200mL烧杯中，加20mL水，25mL盐酸（3.2），加热溶解，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含Gd 150mg。 氩气（99.99%）。 仪器 电感耦合等离子体谱仪。 试样 分析步骤 试料1g试料，精确至0.0001g。。 测定次数 称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。 空白试验 随同试料做空白试验。 分析试液的制备将试料6.1）置于100mL烧杯中，加mL水、mL硝酸3.1），低温加热至溶解完全，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。标准系列溶液的配制3.9）及钆标准贮存溶液(3.10)5mL于4个100mL容量瓶中，分别加入50μg/mL 的Ca、Mg、Al、Mn混合标液（3.8）0，1.00，2.00，20.00mL及100μg/mL 的Si标液（3.5）0，0.50，1.00，10.00mL，配制成工作曲线系列。工作曲线浓度见表1。 表1 元素　　　　　　 Mg Al Si Ca Mn 标准1/% 0 0 0 0 0 标准2/% 0.0050 0.0050 0.005 0.0050 0.0050 标准3/% 0.010 0.010 0.010 0.010 0.0101 标准4/% 0.10 0.10 0.10 0.10 0.10 6.6 分析线波长 测定元素分析线波长见表2。 表2 元素 Ca Mg Al Si Mn 波长/ nm 393.3 279.5 236.7 251.6 257.6 测定 分析结果的计算 将标准系列溶液（6.5）的浓度直接输入计算机，用进行校正，直接测定分析试液（6.4）中的质量。精密度8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测