天然药物化学第2版吴剑峰电子教案第十二章节挥发油.pptVIP

(三)提取分离 1.藁本内酯的提取分离 当归粗粉 石油醚（60℃～90℃）加热回流，减压回收溶 剂，置冰箱冷冻一昼夜,将析出的固体与液体分离 油状液体 硅胶柱色谱 冷冻石油醚快速洗脱液 石油醚-乙醚洗脱液 回收溶剂 回收溶剂 低极性组分 橙黄色油状物 硅胶柱色谱2次, 石油醚-醋酸乙酯洗脱 橙黄色油状物(藁本内酯) 2.正丁烯酜内酯的提取分离 当归药材的水蒸汽蒸馏液 乙醚萃取，萃取液用5%NaHCO3水溶液萃取 水层 乙醚层 酸化,乙醚萃取 2%NaOH水溶液萃取 酸性成分 （棕榈酸) 水层 醚层（中性部分） 酸化，乙醚萃取，76℃～ 　　 140℃～150℃(933.1Pa)下减 77℃(266.6Pa)下减压分馏 压分馏；石油醚-醋酸乙酯 弱酸性成分 (9∶1)洗脱硅胶柱色谱2次, (香荆芥酚等) 正丁烯酜内酯 挥 发 油 组 成 性 质 提 取 分 离 鉴 定 萜类、芳香族化合物、脂肪族化合物及它们的含 氧化合物，少数还含有某些含硫、含氮化合物 性状(油状液体，香气、辛辣昧)、溶解性(亲脂性 )物理常数(沸点、比重、比旋度、折光率 )、化学常数(酸值、酯值、皂化值)、稳定性 水蒸气法蒸馏、溶 剂 法、油脂吸 收法、冷 压 法、超临界流体萃取法 冷冻结晶法、分 馏 法、 色 谱 法、化 学 法 挥发性试验(与脂肪油区别)、测定理化常 数(先测折光率)、功能团的鉴定、色谱法 本 章 小 结 油脂吸收法 比例：猪油–牛油（3:2）混合物 方法特点：室温 香脂:吸收芳香成分的油脂。 温浸吸收法 在50～60℃的油脂中保温提取。 冷吸收法 冷压法（压榨法） 方式：机械压榨。 适用：挥发油含量高的新鲜原料。 优点：不需加热，成分不易挥发分解，挥　　　 发油香气不改变 。 缺点：提得的挥发油不纯，可能含有水　　　 分、黏液质等杂质