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顶空气相色谱-质谱联用法测定烟草中的磷化氢 determination of phosphine in tobacco by headspace gas chromatography-mass spectrometry

烟草科技,Tobacco ScienceTechnology烟草化学/Tobacco Chemistry 2013年第8期(总第313期) 顶空气相色谱一质谱联用法测定烟草中的磷化氢 张建平。黄惠贞+,黄朝章,许寒春,谢 卫。苏明亮,刘泽春 福建中烟x-,3k有限责任公司技术中心,福建省厦门市海沦区新阳工业区新阳路1号361022 摘要:建立了顶空气相色谱一质谱联用测定烟草中磷化氢残留的方法?样品在顸空进样器40℃下恒温振 荡进样,经气相色谱Elite.624毛细管柱(60mx3201.8 i.tmx gm)分离,质谱检测器SIR模式下监测质荷比 为34的离子碎片测定。结果表明:(D在O.25~5.00 gg/L范围内方法线性良好,检出限O.0019Pg/g,平均回 收率90.29%,相对标准偏差4.54%(n=6)。②采用该方法测定烟草中的磷化氢残留,简便,安全,准确。 关键词:烟草;磷化氢;顶空气相色谱一质谱法 1.1 中图分类号:TS4I 文献标识码:B 文章编号:1002—086I(2013)08—0058—04 Determinationof inTobacco Gas Phosphine byHeadspaceChromatography—MassSpectrometry ZHANG Huizhen+,HUANG LIUZechun Jianping,HUANG Chaozhang,XUHanchun,XIEWei,SU Mingliang,and TobaccoIndustrial Center,China Technology Fujian Co.,Ltd.,Xiamen361022,Fujian,China Abstract:A methodwas for headspacegaschromatography—mass spectrometry developeddetermining residueintobacco.Thewas after oscillatedat40℃in phosphine sampleinjectedbeing headspacesampler.then onGCElite一624 m×320x determined separated capillarycolumn(60pm1.8¨m),andfinally bymass ion SIRmode.Theresultsshowed was that:1)Good spectrometrymonitoringfragment(m/z234)under linearity achievedwhenthecontentof from0.25—5.00 detection andrelative PH3 ranged pg/L.The limit.averagerecovery standard O.0019 methodwas deviation(RSD)(n26)werePg/g,90.29%and4.54%,respectively.2)Thissimple,

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