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实验 邻二氮菲分光光度法测定铁 实验目的 κ508=1.1 × 104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～ 6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： 2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－ 图1-1 邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的 标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横 坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶 液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样 中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 TU-1810紫外可见分光光度计，pH酸度计等 2．试剂 (1)100ug·mL-1铁标准储备液　　 准确称取0.702 0 g NH4Fe(S04)2·6H20置于烧杯中，加少量水和20 mL 1:1H2S04溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 (2)10 ug·mL-铁标准溶液 用吸量管移取25mL 100ug·mL-1铁标液于250mL容量瓶中，加入4mL6mol·L-1HCl溶液，用水稀释至刻度，摇匀。（学生自配） (3)100 g·L-1盐酸羟胺水溶液 用时现配。 (4)1.5 g·L-1邻二氮菲水溶液 避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 (5)1.0 mol·L-1叫乙酸钠溶液。 (6)0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液。 （7）6 mol·L-1HCl溶液 三、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1～6的6只50 mL容量瓶中，用吸量 管分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 mL铁标准溶液(含铁10ug·mL-1)，分别加入1 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min，再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液(1号)为参比，在440～560 nm之间，对待测溶液(5号)进行波长扫描，从而选择测定铁的最大吸收波长。 3．显色剂用量的确定 在7只50 mL容量瓶中，各加10.00mL铁标准溶液(含铁10ug·L-1)和1.0 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。分别加入0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液，再各加5.0 mL 1.0 mol·L-1 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐 标，绘制吸光度－显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。 4．溶液适宜酸度范围的确定 在9只50 mL容量瓶中各加入1.00mL铁标准溶液（含铁100ug·mL-1）和1mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2分钟。各加2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00 mL 0.1moL·L-1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。 以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A—pH曲线，确定适宜的pH范围。 5．络合物稳定性的研究 移取10.00mL铁标准溶液于（10 ug·mL-1）于50 mL容量瓶中，加入1.0 mL 100 g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min。加入2.0 mL 1.5 g．L-1邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol·L-1的乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。 放置时间：5 min，10 min，30 min，1 h，2 h，3 h。 以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A－t曲线，对络合物的稳定性作出判断。 6．标准曲线的测绘 以步骤l中试剂空白溶液(1号)为参比，用1cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 7．铁含量的测定 试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度， 由标准曲线计算试样中微量铁的