1308 20氢氧化钠溶液.pdf

滴定法测定氢氧化钠溶液 摩尔浓度的不确定度评估 1 目的 用标准邻苯二甲酸氢钾(KHP)滴定氢氧化钠 (NaOH)溶液，确定NaOH溶液的摩尔浓度c ， 评估c 的不确定度U(c) 。 2依据 GB/T 000-0000 《标准全称》。 3适用范围 4方法概要 ①用天平称纯度P=1.000 0 、质量m=0.388 8 g 的干燥标准KHP ，将其溶于50 mL的去离子 水中，制成KHP溶液。 ②用自动滴定装置，将NaOH溶液滴加到KHP 溶液。装置自动记录滴加量和溶液的pH之间 响应曲线，判定滴定终点，确定所消耗的 NaOH溶液体积V。 ③在氩气中滴定，以避免滴定液吸收CO2 引入 不确定度。 5数学模型 c=1 000×m×P/(M ×V) (1) 式中： c—NaOH溶液的摩尔浓度，mol/L ； 1 000—mL与L之间的换算系数； m—KHP 的质量，g ； P—KHP 的纯度，g/g ； M—KHP 的摩尔质量，g/mol ； V—滴定消耗的NaOH溶液体积，mL 。 (该式为乘除运算，可以用相对方法评定不确定度) 6使用的计量器具、标准物质和仪器设备 ①KHP ，纯度1.000 0，最大允差±0.000 5 。假 1/2 定均匀分布，k=3 ； ②天平，最大允差±0.15 mg 。假定均匀分 1/2 布，k=3 ； ③20 mL滴定管，允差±0.03 mL 。假定三角分 1/2 布，k=6 。 7 计算NaOH溶液的摩尔浓度c 将KHP 的纯度1.000 0、其质量0.388 8 g、其 摩尔质量204.221 2 g/mol(计算见8.4)、滴定消 耗的NaOH溶液体积18.64 mL等，代入式(1)， 得NaOH溶液摩尔浓度c ： c=1 000×0.388 8×1.000 0/(204.221 2×18.64) =0.102 1 mol/L 。 8 不确定度分量的识别、分析和量化 按照数学模型，不确定度来源有5个： ①浓度c测量重复性u(c)(8.1) ； ②KHP纯度P 引入的标准不确定度u(P)(8.2) ； ③KHP质量m引入的标准不确定度u(m)(8.3) ； ④KHP摩尔质量M 引入的标准不确定度u(M) (8.4) ； ⑤滴定消耗的NaOH溶液体积V引入的标准不 确定度u(V)(8.5) ； 8.1测量重复性u(c) 方法确认表明，该滴定实验的重复性： urel(c)=0.05%=0.000 5 。( 国内配制多个溶液获得) 8.2 KHP纯度u(P) KHP纯度的最大允差±0.000 5，假定均匀分 布，k=31/2，u(P)=0.000 5/31/2=0.000 29 ； 其相对不确定度： urel(P)=0.000 29/1.000 0=0.000 29 。 8.3KHP质量u(m) ①先用天平称量盛试剂容器及试剂质量和； ②再称盛试剂容器和减量的试剂质量之和。 ③两次质量之和相减得试剂质量m 。 天平使用两次，引入两个不确定度分量。 天平最大允差±0.15 mg，假定均匀分布， k=31/2 。一次称量的分量：0.15/31/2=0.09 mg ； 2 2 1/2 两次减量称量的分量：u(m)=(0.09 +0.09 ) =0.13 mg 。 urel(m)=0.13 mg/0.388 8 g=0.000 33 。 8.4 KHP(C H O K)摩尔质量u(M) (常数不确定度) 8 5 4 元素 原子量 标准不确定度 不确定度 元素之量 C(×8) 12.010 7 0.000 46 0.003 7 96.085 6 H(×5) 1.007 94 0.000 040 0.000 20 05.039 7 O(×4) 15.999 4 0.000